1.試劑
①稀NH3H2O(1+19)液。
②乙醇。
③四硫氰基二氨鉻酸銨液。
④丙酮。
⑤Ag2SO4液。
⑥BaCl2液。
⑦展開劑:正丁醇+甲醇+水(10+3+20)。
⑧顯色劑(堿式BiCO3、KI、冰乙酸混合液)。
2.檢測(cè)步驟
①試樣前處理:取50g樣品于錐形瓶中,加50mL稀NH3H2O液、乙醇50mL,振蕩30min,減壓濃縮至近干,加l0mL四硫氰基二氨鉻酸銨液,振搖,分出沉淀,將沉淀轉(zhuǎn)入錐形瓶中,加丙酮10mL溶解,加Ag2SO4與BaCl2液各l0mL,混勻,減壓濃縮至lmL,濃縮液待檢。
②點(diǎn)樣:在層析紙(10cm×5cm)一邊點(diǎn)待檢液10~50μL。
③展開:層析紙放于層析缸中,加人展開劑,展開2h,取出層析紙晾干,噴顯色劑于層析紙上。
④顯色:層析紙出現(xiàn)暗橙色斑點(diǎn),則為毒蠅堿檢出,其Rf值為0.28左右。
3.說(shuō)明
①用氨水提取是使毒蠅堿的氯化物轉(zhuǎn)成毒蠅堿的氫氧化物。
②最后待檢液的pH以4.5為宜。