1．試劑
①10％乙酸鉛液。
②H2S。
③10％H3PO4·12WO3。
④無水乙醇。
⑤濃H2SO4。
⑥K2Cr2O7。
2．檢測步驟
取100g樣品于組織搗碎器中，搗碎成勻漿，加100mL水，混勻，10min后過濾于錐形瓶中，加10mL10％乙酸鉛液，混勻，過濾于另一錐形瓶中，通人H2S，過濾于另一分液漏斗中，加10％H3PO4。12WO35mL，混勻，過濾。濾液于另一錐形瓶中，置水浴蒸發(fā)至近干，移人真空干燥器干燥，殘?jiān)脽o水乙醇浸制3次，不溶解帶黃色殘?jiān)鼮楹与喽舅亍ｅF形瓶中的殘?jiān)謩e用于定性和毒性試驗(yàn)。
①定性：取少許殘?jiān)谠嚬苤校訚釮2SO4溶解，加K2Cr2O7少許，呈鮮艷綠色為陽性。
②毒性試驗(yàn)：取少許殘?jiān)谠嚬苤?，?mL水溶解，煮沸2min，滅菌，冷卻，各取1mL，分別注入6只青蛙腹中(每只重約35g，雌雄各半)，6min后青蛙相繼出現(xiàn)四肢麻痹，8min后呼吸困難死亡，解剖未見異常(空白對照組24h未見異常)。
3．說明
①樣品采集以當(dāng)餐剩余的河豚魚為宜。
②樣液在加入乙酸鉛后，通人H2S以除去多余的Pb，形成PbS沉淀；加H3PO4·12WO3以除去膽堿等物質(zhì)的干擾。
