(一)海藻酸鈉的定性
1.試劑和溶液
①5%氯化鈣溶液。
②10%硫酸溶液。
③萘間苯二酚:1%乙醇溶液。
④鹽酸。
⑤異丙醚。
⑥醋酸氧鈾鈷溶液:取8g醋酸氧鈾,加6g冰乙酸與適量水使成100mL,另取40g乙酸亞鈷,加6g冰乙酸與適量蒸餾水使成100mL,將兩液各加熱至約75℃溶解后,混合放冷,并在20℃放置2h,使過量的鹽類析出,用干燥濾紙過濾,即得。
2.操作步驟
①將試樣配成1%水溶液,取5mL,加1mL5%氯化鈣溶液,立即生成膠狀沉淀。
②將試樣配成1%水溶液,取10mL,加1mL10%硫酸溶液,有膠狀沉淀產(chǎn)生。
③取5mg試樣于試管中,加5mL蒸餾水,1mL新配制的1%萘間苯二酚乙醇溶液,5mL鹽酸煮至沸騰,并微沸3min,冷卻至15℃,將內(nèi)容物用5mI_,蒸餾水洗人30mL分液漏斗中,用15mL異丙醚提取,提取液的紫色應比試劑空白提取液深。
④取5mg試樣灰化,灰分溶于鹽酸過濾,濾液加醋酸氧鈾鈷溶液,攪拌數(shù)分鐘,即漸漸析出金黃色沉淀。
(二)海藻酸丙二醇酯的定性
1.試劑和溶液
①乙酸(100g·L-1溶液)。
②氫氧化鈉(1.0g·L-1溶液)。
③硫酸(50g·L-1溶液)。
2.試驗溶液的制備
稱取1g試樣,加100mL水攪拌溶解,使成糊狀膠液作為試驗溶液。
3.操作步驟
①取5mI,試驗溶液,加5mL乙酸鉛試液(1.1),應立即凝固成糊狀。
②取10mL試驗溶液,加1mL氫氧化鈉溶液(100g·L-1溶液),在水浴中加熱5~6min,冷卻后加1mL硫酸(50g/L溶液),加4mL水,激烈搖混,持續(xù)產(chǎn)生氣泡。