化學(xué)名：羧甲基纖維素鈉。
(一)定性
1．試劑和溶液
①鹽酸。
②硫酸銅1％溶液。
2．試驗溶液的制備
取2g試樣，置于100mL溫?zé)崴?，攪拌均勻，繼續(xù)攪拌至膠冷，冷卻至室溫。
3．操作步驟
①取試驗溶液30mL，加入3mL鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀。
②取試驗溶液50mL，加入10mLl％硫酸銅溶液，產(chǎn)生絨毛狀藍(lán)色沉淀。
③用鹽酸濕潤鉑絲，先在無色火焰上灼燒至無色，再蘸取試液少許，在無色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色(鈉離子反應(yīng))。
(二)定量
1．原理
食品中的羧甲基纖維素鈉，用萘二酚比色法測定羧甲基纖維素鈉。
2．儀器
分光光度計。
3．試劑和溶液
①酶溶液：準(zhǔn)確稱取500mg蛋白酶，加水溶解至10mL。
②四氫呋喃。
③萘二酚溶液：稱取0．1g2，7一萘二酚，加100mL硫酸溶解，在水浴中加熱至溶液成微黃色，冷后于暗處保存。此時黃色完全消失，臨用時用硫酸稀釋10倍。
④蛋白酶。
4．樣品溶液的制備
準(zhǔn)確稱取樣品約10g放入50mL具塞離心管中，在沸水浴中用玻璃棒攪拌，加熱5min，冷卻至50℃以下后加入40mL四氫呋喃，劇烈振蕩，離心分離(5min，2000r／min)，棄去上清液，殘渣中的四氫呋喃吹氮氣加溫，盡可能將其除盡。再加10mL水，離心管放人60℃的超聲波發(fā)生器中，用玻璃棒攪拌、浸漬，使殘渣完全溶解或分散。加1mL酶溶液，振搖，在約37℃恒溫箱中放置2～3h，再于水浴中加熱10min后冷卻，用水定量地轉(zhuǎn)移到纖維透析袋內(nèi)，浸于1000mL水中，15~25℃透析12~16h。將透析內(nèi)液用水定量地移人150mL離心管中，加4倍量四氫呋喃振搖，離心分離(5min，2000r／min)，棄去上清液，殘留物加20mL2mol／LNaOH，在沸水浴中加熱至完全溶解，加水成200mL，此液作為樣品溶液。
5．標(biāo)準(zhǔn)液的制備
準(zhǔn)確稱取100g羧甲基纖維素鈉，加水溶解成100mL，作為標(biāo)準(zhǔn)液(1mL溶液含羧甲基纖維素鈉1mg)，吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分別加水20mL，作為標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)液(1mL溶液分別相當(dāng)于羧甲基纖維素鈉50fig、100μg、150μg、200μg、250μg)。
6．測定步驟
準(zhǔn)確吸取樣品溶液1mL，于比色管中，加20mL萘二酚溶液，在水浴中加熱3h后冷卻。將此液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用50％硫酸洗比色管，合并洗液于容量瓶中，冷卻，用50％硫酸稀至刻度。此液以50X硫酸作為參比，在波長540nm處測定吸光度。
7．標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別取標(biāo)準(zhǔn)液各1mL，于比色管中，加20mL萘二酚溶液，在水浴中加熱3h后冷卻。將此液轉(zhuǎn)人50mL容量瓶中，用50％硫酸洗比色管，合并洗液于容量瓶中，冷卻，用50%硫酸釋至刻度。此液以50％硫酸作為參比，在波長540nm處測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8．計算
測得樣品溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品溶液中的羧甲基纖維鈉的濃度(ug/mL-1)，計算出樣品中的羧甲基纖維素鈉含量。
X=C*稀釋倍數(shù)/m
式中：X——樣品中的羧甲基纖維素鈉含量，μg·g-1；
C——樣品溶液中的羧甲基纖維素鈉濃度，μg·mL-1；
m——樣品質(zhì)量，g。
