1．快速定性法
①試劑
a．稀HCI(1+1)。
b．10％乙酸鉛液。 ’
c．甲醛次硫酸氫鈉(1 mg·mL -1)。
d．鋅粒。
②檢測
稱取5 g樣品于燒杯中，加水50 mL，混勻，吸取樣液10 mL于錐形瓶中，加稀HCl 2 mL、鋅粒2 g，于瓶口包上乙酸鉛濾紙，1 h后觀察，若濾紙呈棕黑色為摻“吊白塊”(同時做正常樣品對照)。
③說明
a．本法適用于所有糧食制品，如掛面、饅頭、花卷、糕點、粉絲、粉皮等。
b．本法也可概略定量：取甲醛次硫酸氫鈉標準液(1 mg·mL -1)0．0 mL、0．5 mL、1．0 mL、1．5 mL、2．0 mL、2．5 mL分別于錐形瓶中，用水各加至10 mL，再各加稀HCl 2 mL、鋅粒2 g，各瓶口包上乙酸鉛濾紙，1 h后觀察棕黑色的深淺濾紙，將樣品濾紙棕黑色與標準濾紙比較，如接近某一濃度棕黑色，可概略定為相當于標準液的含量(rag)。
2．分光光度法
①儀器
分光光度計。
②試劑
a．10％H3P04液。
b．20％Na2SO4液。
c．液體石蠟。
d．乙酰丙酮液：取醋酸銨25 g、冰乙酸3 mL、乙酰丙酮0．4 m L，用水溶解并定容至10 mL，棕色瓶中保存1個月。
e．甲醛標準應用液(20?g·m L -1)。
③標準曲線制備：分別取甲醛標準應用液(20?g· mL -1)0．0 m L、0．1 mL、0．2 mL、0．4 mL、0．6 mL、0．8 mL、1．0 mL于比色管中，各水加至10 m L刻度，混勻，各加乙酰丙酮液2 mL，混勻，沸水浴10 min后取出冷卻，在分光光度計、于lcm比色皿中，零管調零，波長412nm測吸光度。記錄各管吸光度，繪制標準曲線。
④檢測：準確稱取5 g樣品于具塞試管中，加35 m L20％Na2S04液，蓋塞，混勻，水浴60℃，45 min后取出，移入蒸餾瓶中，加液體石蠟2．5 mL、l0％H3P0410 m L，進行蒸餾，冷凝管下口插入盛有水的錐形瓶中，收集蒸餾液50 mL。吸取5 mL蒸餾液于比色管中，加水至l0 m L刻度，混勻，加乙酰丙酮液2 mL，混勻，沸水浴10 min后取出冷卻，在分光光度計、于1cm比色皿中，空白管調零，波長412nm測吸光度(同時做正常樣品對照)。根據(jù)所測樣品吸光度即可查得樣品中被測物含量。
⑤計算
X=(CS*1000)/[m*(v1/v2)*1000]
式中：X——食品中甲醛含量，mg·kg -1；
CS——樣液吸光度查標準曲線對應含量，g；
V1——檢測用體積，mL；
V2——樣液定容體積，mL；
m——樣品質量，g。
⑥說明
a．本法是將樣品中甲醛次硫酸氫鈉在20％Na2SO4液中加熱游離出甲醛，甲醛在pH5．5～7．0條件下，與乙酰丙酮及銨離子反應生成黃色化合物(3，5一乙酰基一1，4一二氫吡啶二羰酸)，與標準比較定量。
b．本法適合于所有糧食制品中“吊白塊”的檢測。樣品應先研磨均勻，再取樣檢測。
c．樣品加20％Na2S04、水浴60℃加熱時，應不斷振搖。
d．在蒸餾時，收集蒸餾液的錐形瓶應置于冰浴容器中。
