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著色劑測定

• 發(fā)布日期：2016/9/23 11:06:08 閱讀次數(shù)：1283

• 1．樣品處理

  ①非酒精飲料：準(zhǔn)確吸取樣品50mL于100mL燒杯中，汽水需加熱驅(qū)除二氧化碳。

  ②配制酒：準(zhǔn)確吸取樣品100mL于燒杯中，加碎瓷片或玻璃珠，然后加熱除酒精。

  ③水果糖：準(zhǔn)確稱取粉碎混勻樣品10g，加水30mL溫?zé)崛芙猓魳悠芬簆H值較高，用20％檸檬酸溶液調(diào)至pH為4左右。

  ④含淀粉制品(如淀粉軟糖等)：準(zhǔn)確稱取切碎混勻樣品10g，加水50mL。加熱溶解，用20％檸檬酸溶液調(diào)至pH5，于88～90℃，加淀粉酶溶液5mL，攪勻后保溫5～10min，溶液澄清后取出。

  ⑤含蛋奶制品(如奶糖、蛋糕、冰淇淋等)：準(zhǔn)確稱取破碎混勻樣品10g，加海砂少許，用熱風(fēng)吹干，加入石油醚30mL攪拌，放置片刻，傾出石油醚，如此重復(fù)處理三次，以除去脂肪，吹干后研細(xì)，全部轉(zhuǎn)入G3耐酸漏斗中，緩慢抽濾，用乙醇氨水溶液提取色素至色素溶液全部提盡，立即用l：10硫酸調(diào)溶液至微酸性，再多加lmL，加10％磷鎢酸溶液1～2mL，置水浴上濃縮至約20mL，使蛋白質(zhì)沉淀，用G3耐酸漏斗慢慢抽濾，用少量水洗滌，收集洗濾液。

  ⑥蜜餞類(如山楂片等)：準(zhǔn)確稱取研碎樣品1．5g～2g，加水30mL，加熱使之溶解。

  ⑦肉制品：將肉用不銹鋼剪刀剪成小顆粒，置于研缽中搗碎，混勻，準(zhǔn)確稱取樣品lg左右，加3g海砂、20mL丙酮于研缽中一起研磨，以除脂肪和水，重復(fù)用丙酮處理三次，用滴管吸出或傾出每次的丙酮的抽提液。將殘留物研成細(xì)粉，去殘留溶劑，將粉末全部轉(zhuǎn)移到G。耐酸漏斗中，用甲醇或乙醇的氫氧化鈉溶液從肉蛋白質(zhì)中提取色素物質(zhì)，用玻璃棒攪動漏斗中內(nèi)容物，直至色素全部提取完為止。將色素溶液加熱至70℃，用10％硫酸調(diào)到pH為1，加10％磷鎢酸lmL，慢慢攪動，使蛋白質(zhì)凝聚沉淀．將此沉淀物移入G₃耐酸漏斗中抽濾，用10mL70℃蒸餾水洗滌漏斗，吸集全部濾液。

  4．吸附分離

  稱取聚酰胺粉0．5～1g于小燒杯中，加少量水調(diào)成糊狀，水浴上加熱至70℃的處理后的樣品液中，充分?jǐn)嚢瑁股赝耆晃?，如聚酰胺粉不足可補加。將聚酰胺沉淀物全部移入G₃耐酸漏斗中，抽濾，用20％檸檬酸酸化至pH為4的70℃水反復(fù)洗滌。每次約20mL，邊洗邊攪拌，若含天然色素，再用甲醇一甲酸溶液洗滌1～3次，每次約20mL，至洗液無色為止。用70℃水再多次洗滌至洗液與原水pH相同為止。洗滌過程中必須充分?jǐn)嚢?，再用乙醇一氨溶液，分次解吸全部色素，收集全部解吸液，?0％檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至pH為6。(若用分光光度法測定，則用pH為6的蒸餾水定容至50mL；若用薄層色譜測定則將原液置水浴上濃縮至約2mL后移人5mL容量瓶中，用50％乙醇洗滌容器，洗液并人容量瓶中并稀擇至刻度)