1．測定步驟
(1)樣品提取：準確稱取2．5g混勻的樣品于25mL帶塞量筒中，加0．5mL(1+1)鹽酸，用15mL、10mL乙醚萃取2次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸人另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉溶液(40g·L-1)洗滌2次，靜置15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴揮干(可將毛細管碾成細小顆粒，放1～2粒于試管中，邊搖動邊將試管插入水浴中，以防爆沸，損失物品)。加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶劑，溶解殘渣，備用。
(2)測定
①設置柱溫190℃，進樣口、檢測器溫度230℃。將裝填好的柱子一頭接進樣口，另一頭暫不接檢測器，在柱箱中老化10h左右，再將柱子另一頭接人檢測器，繼續(xù)老化8h。
②將標準系列中各濃度使用液分別進樣2μL，可測得不同濃度的苯甲酸、山梨酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高為縱坐標，繪制標準曲線。
2．計算
X＝﹙m1×1000﹚／[m×﹙5／25﹚×﹙V1／V2﹚×1000×1000]
式中：
X——樣品中苯甲酸的含量，g·kg-1或g·L-1；
V2——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑體積，mL；
V1——測定時進樣體積，μL；
M1——測定用樣品中苯甲酸的質量，μg；
m——樣品質量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
3．說明
①色譜圖中苯甲酸的保留時間為6min06s，山梨酸的保留時間為2min55s。
②選用國產102酸洗白色擔體(上海試劑一廠)代替進口ChronlosorbWAW60～80目擔體，大大降低了成本，且山梨酸、苯甲酸色譜圖分離完好。
③對于一些固體(半固體)樣品，可取20g樣置于100mL容量瓶中，必要時，加20mL10％硫酸銅溶液，4．4mL4％氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻，靜置30min，過濾。吸濾液5mI進行萃取，合并乙醚提取液，經過濾后，直接在水浴上揮干，加人2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣，備用。
④國際GB／T5009．29樣品提取操作中最后一步“準確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干”，筆者在操作中發(fā)現直接將試管置于40℃水浴上揮干，會使樣品損失。將毛細管碾成細小顆粒，放l～2粒于試管中，邊搖動邊將試管插入水浴中，避免爆沸。
⑤測得苯甲酸的質量乘以1．18，即為苯甲酸鈉的含量(144．11／122．12)。
⑥乙醚提取液應用無水硫酸鈉脫水，否則會影響測定結果。
