1．儀器
GC儀(具氫火焰離子化檢測(cè)器)。
2．試劑
①石油醚(30~60℃)。
②吸附劑：硅膠及弗羅里硅土(60～80目)。
③二氯甲烷。
④CS2。
⑤無水Na2SO4。
⑥BHT、BHA標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1．0mg·mL-1)：稱取BHT、BHA各0．1000g，用CS2溶解，并定容至100mL，冰箱保存。
⑦BHT、BHA標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(0．04mg·mL-1)：用CS2稀釋。
3．儀器工作條件
①玻璃色譜柱：(2m×3mm)，內(nèi)填10％QF一1的GaschromQ(80～100目)擔(dān)體。
②柱溫140℃，進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度200℃。
③載氣：N2(99．99％)流速40mL／min。
④進(jìn)樣量3μL。
4．檢測(cè)步驟
①油脂：取油脂(高等)樣50g、油脂(中等)樣100g、油脂(低等)樣300g分別于具塞錐形瓶中。依次加石油醚50mL、200mL、300mL，充分混溶，過夜，快速濾紙過濾，減壓回收石油醚，脂肪殘?jiān)阱F形瓶中。稱取脂肪殘?jiān)?0．5～1．0g)于燒杯中，加石油醚25mL溶解，移入層析柱中，用二氯甲烷淋洗5次，每次20mL，合并于K-D濃縮器中。濃縮近干，加CS2定容至2mL，待檢。取待檢液3μL注入GC儀(同時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液3μL)。
②油：油樣2g于具塞錐形瓶中。加石油醚30mL溶解，移人層析柱中，用二氯甲烷20mL，淋洗5次，合并于K-D濃縮器中。濃縮近干，加CS2定容至2mL，待檢。待檢液3μL注入GC儀(同時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液3μL)。
5．計(jì)算
X=[(A1/A2)*CS*1000]/[m*(V2/V1)*1000]
式中：X——脂肪中BHT、BHA含量，mg·kg-1；
A1——樣品峰面積，mm。；
A2——標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液峰面積，mm。；
Cs一一標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液含量，μg；
V1——樣品液體積，mL；
V2——進(jìn)樣體積，mL；
m——樣品質(zhì)量，g。
6．說明
①玻璃活塞層析柱，一般長(zhǎng)30cm、直徑1cm，柱底放玻璃棉，兩端各放少量無水Na2SO4，柱中填放硅膠6g及弗羅里硅土4g，用石油醚混合的吸附劑。
②抗氧化劑在層析柱中停留時(shí)間不宜過長(zhǎng)，一般以72滴／min淋洗為好。
③本法適用于植物油、糕點(diǎn)、面包、餅干、蛋糕等樣品檢測(cè)。
