目前，對農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨的分析，在我國大多采用酸量法。它的優(yōu)點是簡單、方便，缺點是復現(xiàn)性差。為此，就需要盡量消除各個操作環(huán)節(jié)中的誤差，使測定結(jié)果盡量接近真實值。
我們經(jīng)過多次檢驗檢測，總結(jié)出以下應注意的問題:
一、樣品稱量
分析開始時，首先要進行的是樣品的稱量。因碳酸氫銨是易分解的樣品，所以稱樣時速度要快，最好是一次稱樣完畢，并且稱樣量要準確掌握在(1.000～3.000)g之間。要使所稱平行樣品重量相差不大。
二、空白試驗
依據(jù)國家標準GB3559-2001《農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨》的規(guī)定，氮含量的測定是碳酸氫銨與過量的硫酸反應，然后在指示劑的作用下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定剩余的硫酸，同時做空白試驗?？瞻自囼灥臏y定方法是:用校準過的50mL移液管取50mL、1.000mol/L硫酸于500mL三角瓶中，加入適量水，放幾粒玻璃珠，在電爐上煮沸5min，冷卻后，用0.1000mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，記錄耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。
三、滴定速度
在氮含量分析中，整個滴定過程，滴定速度一定要控制好，做空白試驗時的滴定速度要與做樣品時的滴定速度一致，消除環(huán)節(jié)誤差。
四、滴定管校準
檢驗檢測中使用的50mL酸、堿式滴定管每季度均要進行校準，滴定管校準值偏離較大則不能使用，應選擇合格的滴定管。
五、溶液標定
氫氧化鈉標準滴定溶液按GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的配制》的要求，要兩人八平行，并且要用鹽酸進行“比較”，且在誤差范圍之內(nèi)。多次試驗結(jié)果表明，要達到數(shù)據(jù)的準確性、精密性，標定氫氧化鈉溶液次數(shù)一定要在10次以上，且每個結(jié)果相差0.0002mol/L時，才能使“標定”結(jié)果與“比較”結(jié)果符合誤差在0.2%以內(nèi)的標準要求。
六、溫度校正
氫氧化鈉標準滴定溶液要進行溫度校正，在校正過程中進行一次濃度校正即可。如果對體積進行校正，則兩個平行樣整個過程要校正3次(兩個平行樣滴定體積校正和空白滴定體積校正)，手續(xù)繁瑣，所以采取對標準溶液濃度進行溫度校正。其理論依據(jù)是
根據(jù)摩爾定律
如果由20℃時的濃度校正到其他溫度的濃度，則公式為
如果由其他溫度下的濃度校正到20℃時的濃度，則公式為
其中校正值為:不同溫度下標準滴定溶液的體積的補正值。
七、檢測時間
在水分的測定中，樣品與電石粉反應，搖動瓶子時間最好是半分鐘，然后放在水浴中放置半分鐘讀數(shù)，數(shù)據(jù)較準確。
八、放置時間
多次試驗表明，從企業(yè)中抽取的農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨，放置時間不同對含氮量及水分產(chǎn)生的影響不同，如表1所示。
<CTSM>表1放置時間對含氮量及水分的影響</CTSM>
從表1可知，隨著放置時間的增長，含氮量逐漸降低，水分逐漸增加。所以，抽取的樣品一定要在3天之內(nèi)將結(jié)果測出，以免造成較大誤差。
