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食品中堿度測量結果不確定度分析與評價

• 發(fā)布日期：2016/9/20 16:03:34 閱讀次數(shù)：1646

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  本文對餅干中的堿度含量進行了測定，運用計量學、統(tǒng)計學對測試各環(huán)節(jié)進行分析判定，并對不確定度的所有分量進行綜合考慮、研究，找出產生測量不確定度的主要分量和影響因素，最大限度地減小測定誤差，保證結果的準確。

  
  

  一、材料與方法

  
  

  1.材料

  酥性餅干，制成均勻的樣品。

  2.試劑與儀器鹽酸標準滴定溶液(0.05mol/L)； 甲基橙指示劑(0.1%)； 分析天平； 容量瓶(250mL)， 酸式滴定管(25mL、分度為0.1mL)，移液管(50mL)。

  3.測定方法

  按照GB/T12456-2008《食品中總酸的測定》規(guī)定的方法制備試樣及試液;按照GB/T20980-2007《餅干》測定餅干中的堿度。

  4.數(shù)學模型

  餅干中堿度的定量數(shù)學模型為

  
       

  式中:X——堿度，g/100g；c——鹽酸標準溶液的實際濃度，mol/L；V₁——滴定試樣時消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；V₂——空白試驗消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；K——稀釋倍數(shù)；m——樣品的質量，g。

  
  

  二、不確定度的來源

  
  

  在測定餅干中的堿度含量時，不確定度主要來源于A類不確定度和B類不確定度。

  1.A類不確定度

  A類不確定度是由重復性引入的相對標準不確定度，對本試驗所用同批餅干重復測定5次，結果如表1所示。

  
  

  

  
  

  <CTSM>表1堿度測量結果

  2.B類不確定度

  B類不確定度是由系統(tǒng)效應引入的不確定度。</CTSM>

  
  

  三、不確定度的評定

  
  

  1.A類不確定度

  根據(jù)5次測量結果，得

  
  

  

  
  

  2.B類不確定度

  (1)樣品處理過程引入的不確定度u_2.1

  按照GB/T12456-2008規(guī)定的方法，將樣品充分混合搗碎后稱量，樣品的均勻性符合CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》， 由此所產生的不確定度可忽略不計。

  (2)稱量樣品引入的不確定度u_2.2按照GB/T12456-2008的要求，樣品稱量為20g，精確至0.001g， 所用天平最小分度為0.0001g,5次稱量的平均試樣量為19.8173g。

  ①稱量的重復性引入的不確定度u_2.2.1

  
       

  ②天平的示值誤差引入的不確定度u_2.2.2

  
       

  綜合以上兩項得

  
      

  (3)容量瓶引入的不確定度u_2.3

  按JJG196-2006《常用玻璃量器》檢定規(guī)程的規(guī)定，在20℃時250mLA級容量瓶的容量允差為±0.15mL，則容量允差帶來的不確定度   

   

  溫度對容量瓶和溶液體積的影響:容量瓶校準溫度為20℃，本實驗是在28℃的條件下進行的，與校準溫度之差為8℃。溫度變化的同時會引起溶液體積和容器容積的變化，由于液體的體積膨脹系數(shù)明顯大于容器容積的膨脹系數(shù)，因此容器容積產生的不確定度忽略不計，則溶液溫度對體積引入的不確定度為

  
        

  則容量瓶引入的不確定度為

  
       

  (4)移液管引入的不確定度u_2.4

  按JJG196-2006，20℃時50mL A級單標線移液管的允差為±0.05mL，則容量允差帶來的不確定度為

  
       

  溶液溫度對體積引入的不確定度為

  
      

  則移液管引入的不確定度為

  
      

  (5)鹽酸標準溶液濃度引入的不確定度u_2.5

  ①標定鹽酸標準溶液濃度引入的不確定度u_2.5.1鹽酸標準滴定溶液濃度平均值的合成標準不確定度為

  
        u_rel(2.5.1)=0.00018mol/L

  ②標準溶液稀釋過程中引入的不確定度u_2.5.2使用200mL A級容量瓶引入的不確定度為

  u_2.5.2.1=0.212451

  
       

  使用100mL A級單標線移液管引入的不確定度為

  u_2.5.2.2=0.107427

  

  則標準溶液稀釋過程中引入的不確定度為

  
       

  則鹽酸標準溶液濃度引入的不確定度為

  

  (6)實際消耗消耗鹽酸標準溶液的體積(V₁-V₂)引入的不確定度u_2.6

  ①滴定管校準引入的不確定度u_2.6.1

  使用25mL A級滴定管校準引入的不確定度為

  

  ②溶液溫度對體積引入的不確定度u_2.6.2

  

  
  

  則實際消耗鹽酸標準溶液的體積(V₁-V₂)引入的不確定度為

  
  

  

  
  

  

  
  

  (7)系數(shù)0.053引入的不確定度u_2.7

  相對于其他不確定度分量，由系數(shù)0.053引入的不確定度可以忽略不計。

  (8)數(shù)值修約引入的不確定度u_2.8

  堿度計算結果保留到小數(shù)點后4位， 因此數(shù)值修約間隔為0.0001， 由此引起的不確定度按半寬的均勻分布處理，則數(shù)值修約引入的不確定度為

  
       

  (9)B類合成標準不確定度

  
  

  

  
  

  3.餅干中堿度測量的合成標準不確定度(見表2)

  
       

  4.擴展不確定度的評定

  

  5.餅干堿度量的分析結果

  本次餅干堿度測定結果為(0.1058±0.0059)%(p=95%，k=2)

  
  

  

  
  

  <CTSM>表2不確定度分量</CTSM>

  
  

  四、結束語

  
  

  1.在本文不確定度的分析中，未列入方法本身所帶的不確定度，指示劑對滴定等量點、滴定終點的判斷引入的不確定度，以及有關人員引入的不確定度的影響。

  2.實際消耗鹽酸標準溶液的體積(V₁-V₂)產生的不確定度主要是滴定消耗的標準溶液體積較小，因此建議使用微量滴定管，以減少由此產生的不確定度。

  3.本次食品中的堿度含量，其擴展不確定度為0.0059%，測定的結果為(0.1058±0.0059)%。測量不確定度主要來源于實際消耗鹽酸標準溶液的體積(V₁-V₂)，占合成不確定度的76.94%。其次是重復性測定引入的不確定度，占合成不確定度的9.73%。