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離子色譜法測(cè)定飼料中的氟離子

• 發(fā)布日期：2016/9/20 16:02:25 閱讀次數(shù)：1587

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  本文采用碳酸鈉淋洗液提取及離子色譜法測(cè)定飼料中的氟離子含量,可以縮短檢驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率，同時(shí)還便于降低檢出限。

  
  

  一、測(cè)定原理及試驗(yàn)材料

  
  

  1.測(cè)定原理

  樣品經(jīng)碳酸鈉淋洗液提取后，導(dǎo)入離子色譜儀中，經(jīng)離子柱分離后，采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，其峰面積與含量成正比，可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

  2.儀器與試劑

  (1)超聲波清洗器。

  (2)離心機(jī)(0～10000)r/min。

  (3)離子色譜儀:青島盛翰離子色譜CIC-100型。

  (4)實(shí)驗(yàn)用水:高純水(符合實(shí)驗(yàn)室用水一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn))。

  (5)0.2μm水性樣品過(guò)濾頭。

  二、試驗(yàn)部分

  
  

  1.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

  (1)氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:精確稱取0.2210g氟化鈉(純度99%以上)，加20mL高純水溶解，移入100mL容量瓶中，加高純水至刻度，貯存于聚四氟乙烯瓶?jī)?nèi)以4℃保存，此氟離子溶液濃度為1.0mg/mL。

  (2)氟離子標(biāo)準(zhǔn)使用液:取氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10mL于100mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，貯存于聚四氟乙烯瓶?jī)?nèi)以4℃保存，此氟離子溶液濃度為100.0mg/L。

  2.樣品測(cè)定

  (1)樣品處理。將配合飼料樣品用高速組織粉碎機(jī)打碎，并全部通過(guò)80目試驗(yàn)篩，精確稱取制備好的均勻樣品1.0g于50mL離心管內(nèi)，精密加入碳酸鈉淋洗液20.0mL，混合后超聲波振蕩30min，再以10000r/min離心10min，取上清液用0.2μm水性樣品過(guò)濾器過(guò)濾，濾液備用。

  按上述操作步驟做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。

  (2)測(cè)定

  ①標(biāo)準(zhǔn)曲線建立:分別取氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL、2.0mL、5.0mL，用高純水定容至10mL，該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為:10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L。

  ②測(cè)定條件:色譜柱:shodex IC SI-52 4E 4mm×250mm，淋洗液:3.6mmol/L Na₂CO₃，抑制器:自動(dòng)再生抑制器(具有去除CO₂功能)，柱溫:45℃，檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器，流速:0.7mL/min，進(jìn)樣量:制備好的樣液100μL。

  ③將處理好的樣品、空白和氟離子的系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定，采用出峰時(shí)間定性，峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

  3.結(jié)果計(jì)算

  氟離子(以F-計(jì))含量按下式計(jì)算:

  
       

  式中:X——樣品中氟離子的含量，mg/kg；C——測(cè)定用樣品中氟離子的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出)，mg/L；C₀——試劑空白中氟離子的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出)，mg/L；V——樣品的定容體積，mL；m——樣品的質(zhì)量，g。

  三、結(jié)果與討論

  
  

  1.圖譜及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

  圖1為10.00mg/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜，氟離子保留時(shí)間為6.018min。

  
  

  

  
  

  <CTSM>圖110.00mg/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜</CTSM>

  圖2為氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線，縱坐標(biāo)Y(峰面積)，橫坐標(biāo)X(氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為mg/L)。

  

  
  

  <CTSM>圖2氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線</CTSM>

  2.最低檢測(cè)限

  在上述色譜條件下，對(duì)0.00mg/L～50.00mg/L之間3個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=1.349×10⁶X+1.34×10⁷(其中Y為峰面積，X為氟離子質(zhì)量濃度)，曲線擬合度r=0.9993；不同質(zhì)量濃度保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)是0.26%。根據(jù)S/b=3N/b計(jì)算，檢出限為0.001mg/L，以1.00g的稱樣量，定容到10.00mL計(jì)算，此法的飼料樣品檢出限為最低檢測(cè)限0.1mg/kg。

  3.加標(biāo)回收率及精密度

  將不同濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到飼料中，其回收率在90%～100%之間。用濃度為10.0mg/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)定6次，其濃度、RSD試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

  
  

  

  
  

  <CTSM>表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)</CTSM>

  4.討論

  (1)因?yàn)椴捎昧颂妓徕c淋洗液提取及離子色譜法測(cè)定，節(jié)省了人力和物力資源。

  (2)當(dāng)飼料樣品基體較為復(fù)雜時(shí)，會(huì)存在其他離子干擾的現(xiàn)象，可采用銀柱過(guò)濾，去掉部分干擾成分，測(cè)定效果更好。