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      技術(shù)中心

      DSC 法測(cè)定氯化鉀的純度

      • 發(fā)布日期:2016/9/19 14:23:23 閱讀次數(shù):1891
      •     KCl是油田壓裂液的主要添加劑之一,主要作為粘土穩(wěn)定劑,在油田壓裂液中起著重要的作用,每批KCl均需檢測(cè),傳統(tǒng)檢測(cè)KCl的方法是四苯硼鈉重量法,操作復(fù)雜,消耗化學(xué)試劑多,進(jìn)行一次檢測(cè)約需6h,不能滿足快速檢測(cè)的要求。


            油田壓裂作業(yè)中使用的KCl多是純度在60%(以K2O計(jì))以上的KCl,KCl中的主要雜質(zhì)是NaCl,KCl和NaCl在常溫~700℃的比熱容均可以看作常數(shù),因此,KCl樣品的比熱容具有可加性,

        從(3)可以看出,樣品中KCl的質(zhì)量百分比與樣品的比熱容成線性關(guān)系。


        1實(shí)驗(yàn)部分

        1.1實(shí)驗(yàn)裝置和試劑

            本文中使用法國(guó)塞塔拉姆公司生產(chǎn)的MicroDSC7Evo高壓微量熱儀,儀器的主要工作參數(shù)如下:
        溫度范圍:-45~120℃。
        溫度掃描速率:0.001~1.2℃·min-1。
        壓力:常壓~400bar。
        超靈敏3維熱流量傳感器,精度0.04μW。
        水冷卻裝置。
        32位微處理器,24位模/數(shù)轉(zhuǎn)換裝置,以太網(wǎng)連接。
        Windows操作系統(tǒng)下運(yùn)行的SETARAM公司的熱分析軟件CALISTO。
        KCl(基準(zhǔn)試劑)。
        NaCl(基準(zhǔn)試劑)。


        1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

            稱取一定量的KCl和NaCl混合以后進(jìn)行比熱容測(cè)試,結(jié)果見表1。

        以比熱容為橫坐標(biāo),KCl含量為縱坐標(biāo)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

            從圖1可以看出,回歸方程為y=-565.85x+496.85,相關(guān)系數(shù)r=0.9994,說明KCl含量與樣品比熱容具有極好的線性關(guān)系。


        1.3應(yīng)用
        1.3.1準(zhǔn)確性與依據(jù)GB/T7118-1999工業(yè)氯化鉀測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果見表3。


            4次實(shí)驗(yàn)得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD為0.19%,說明該方法的分析精密度較好。

            2結(jié)論:DSC法測(cè)得的氯化鉀含量與GB/T7118-1999-工業(yè)氯化鉀相比,準(zhǔn)確性較好,可以滿足實(shí)際需要,每次檢測(cè)需2h,縮短了檢測(cè)時(shí)間,同時(shí)具有無化學(xué)試劑消耗的優(yōu)點(diǎn),在實(shí)踐中值得推廣。


        注:華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)平臺(tái)

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