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      技術(shù)中心

      高效液相檢測鹽酸克倫特羅(瘦肉精)方法改進(jìn)

      • 發(fā)布日期:2016/9/19 14:18:48 閱讀次數(shù):1897
      •     本方法通過采用不同于國標(biāo)GB/T5009.192-2003第二法的流動相和樣品前處理技術(shù)檢測動物性食品中鹽酸克倫特羅(瘦肉精),獲得了高于國標(biāo)的檢出限和收回率。同時避免了復(fù)雜的樣品前處理,有效提高了檢樣結(jié)果準(zhǔn)確度。

        一、材料和方法


        1.試劑

        甲醇(色譜純)、超純水、硫酸銨(分析純)、乙腈、亞鐵氰化鉀(106g/L)、乙酸鋅(220g/L)。

        2.儀器

        SHIMADZU島津SPD-M20A高效液相色譜儀(日本島津公司)、LCsolution工作站;超聲波清洗器、離心機。

        (1)色譜柱:Dlamonsil C18(2)5μ 250×4.6mm

        (2)最佳色譜條件

        ①流動相:0.02mol/L硫酸銨(700mL)+甲醇(250mL)+乙腈(50mL)

        ②柱溫:40℃

        ③波長:210nm

        ④流速:1.0mL/min

        ⑤進(jìn)樣量:10μL

        3.試驗方法

            稱取動物性食品試樣5g(精確到0.001g),用20mL 0.02mol/L硫酸銨溶液勻漿,置于50mL離心管中,分別加入2mL亞鐵氰化鉀和乙酸鋅溶液,再加入5mL色譜甲醇溶液,然后置于超聲波清洗器中超聲15min,用流動相定容,再離心(5000r/min)10min,取上清液經(jīng)筒式微孔濾膜過濾進(jìn)行LC分析。


        二、方法驗證


        1.檢出限與定量限

            在上述測定條件下,將樣品不斷稀釋,直到目標(biāo)化合物的峰高與基線噪音之比為2或3,連續(xù)進(jìn)樣9針,根據(jù)每次的積分峰面積,外標(biāo)法計算其對應(yīng)的濃度,結(jié)果如表1所示。同時計算出這幾次進(jìn)樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,最低檢出限=平均值+3×相對標(biāo)準(zhǔn)偏差?;€噪音峰高:0.022;以信噪比S/N=3計,鹽酸克倫特羅檢出限為0.5991ng,鹽酸克倫特羅定量下限為檢出限×3=1.8ng。


        缺插圖!


        <CTSM>表1鹽酸克倫特羅檢出限的檢測結(jié)果</CTSM>

        2.線性范圍

            分別配制1ng、10ng、100ng、200ng、300ng、1000ng的鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜方法進(jìn)行測定,含量與峰面積結(jié)果如表2所示。檢測圖譜如圖1所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。以色譜峰面積為縱坐標(biāo)、鹽酸克倫特羅含量為橫坐標(biāo)作線性回歸分析,鹽酸克倫特羅的線性方程為Y=0.000153155X+0.197399,相關(guān)系數(shù)R=0.9999524,在(1~1000)ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。


        缺插圖!


        <CTSM>表2標(biāo)準(zhǔn)溶液含量與峰面積</CTSM>


        缺插圖!


        <CTSM>圖1鹽酸克倫特羅檢測圖譜</CTSM>


        缺插圖!


        <CTSM>圖2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線</CTSM>

        3.回收率


            取動物性食品9份,每份添加50ng/mL鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1mL,按照上述條件測定,樣品中鹽酸克倫特羅平均含量為36.03ng/mL,結(jié)果如表3所示?;厥章试?2%~98%之間。

        缺插圖!


        <CTSM>表3回收率實驗數(shù)據(jù)單位:ng/kg</CTSM>


        三、小結(jié)

            通過采用不同于GB/T5009.192-2003第二法的流動相和樣品前處理方法,獲得鹽酸克倫特羅定量檢測下限為0.18μg/kg,比國標(biāo)方法檢出限低64%,在目標(biāo)組分為(1~1000)ng之間,鹽酸克倫特羅的線性回歸方程為Y=0.000153155X+0.197399,相關(guān)系數(shù)R=0.9999524,呈良好的線性關(guān)系。實驗結(jié)果表明,加標(biāo)50ng,平均回收率為94.8%,回收率范圍在92%~98%之間。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、節(jié)省化驗成本,適合各實驗室動物性食品中鹽酸克倫特羅的測定。


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