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電子稀釋EDR技術(shù)-ICP-MS同時測定食品中痕量有毒重金屬和高含量營養(yǎng)元素

• 發(fā)布日期：2016/9/19 14:12:20 閱讀次數(shù)：1854

•     隨著人們生活水平的提高，我們除關(guān)心影響健康的微量(10^-9～10^-6g/g)有害元素，如As、Cd、Cr、Pb、Hg等外，同時也關(guān)注一些高含量(10^-3～10^-1g/g)營養(yǎng)元素，如K、Na、Ca、Mg、Fe等。食品中多元素常規(guī)測試步驟:先微波消解，痕量元素ICP-MS分析；高含量元素采用ICP-OES或?qū)悠范蜗♂?例如人工溶液稀釋、自動進樣器稀釋或氣體HMI稀釋) 再ICPMS分析。無論哪種方式，每個樣品至少需要進樣兩次，且分析兩次校準(zhǔn)曲線，其過程必然導(dǎo)致污染或誤差。

      如何在一次分析中，完成所有元素的測定？ 我們利用PerkinElmer新一代NexION 300 ICP-MS-MS-MS儀器，一次進樣，實現(xiàn)所有痕量有毒元素和高含量有益元素同時測定。相比于常規(guī)ICP-MS，該儀器配置了3個四級桿(見圖1):第一重四級桿離子偏轉(zhuǎn)器(QID)將離子與未電離物質(zhì)完全分開；第二重四級桿通用池(UCT)將單原子離子與多原子離子干擾徹底分開，第三重質(zhì)量分析器四級桿將待分析的單原子離子依次分離進行檢測。其中，UCT具備質(zhì)量過濾功能，除用作碰撞-反應(yīng)池外，還可控制不同質(zhì)量數(shù)離子通過UCT的帶寬，調(diào)節(jié)任意質(zhì)量數(shù)離子進入主四級桿的通量，達(dá)到擴展動態(tài)線性范圍(EDR)目的。由于該技術(shù)通過調(diào)節(jié)UCT四級桿參數(shù)Rpa電壓值來實現(xiàn)高濃度離子抑制，也被稱做電子稀釋EDR技術(shù)。

  
  

  一、微波消解

  
  

      采用PerkinElemer最新Titan MPS^TM微波消解系統(tǒng)，耐壓最高可達(dá)150bar，耐溫260℃，幾乎能消解任何食品。稱取(0.25～0.5)g樣品，加入4mLHNO₃和2mLH₂O₂置于微波中按照如表1所示步驟進行。

  
  

  

  
  

  <CTSM>圖1NexION 300 ICP-MS-MS-MS儀器結(jié)構(gòu)圖</CTSM>

  
  

  
  

  

  
  

  <CTSM>表1食品樣品微波消解步驟</CTSM>

  
  

  
  

  二、ICP-MS測定

  
  

  
  

      采用NexION300X型ICP-MS分析上述溶液，為防止高含量的K、Na、Ca、Mg等所形成高濃度離子流使檢圖2 甲烷反應(yīng)氣有效消除40Ar40Ar對80Se質(zhì)譜干擾測器飽和，我們優(yōu)化了UCT四級桿參數(shù)Rpa值，使每個高含量元素信號得到了不同程度抑制，從而實現(xiàn)高低含量元素的同時分析。同時，利用UCT反應(yīng)池獨特通純甲烷氣體可有效地消除復(fù)雜基體存對As、Cr、Se、Ni、Cu、Zn等元素的質(zhì)譜干擾，且分析物靈敏度幾乎無損失(見圖2)。優(yōu)化UCT參數(shù)如表2所示。

  
  

  

  
  

  <CTSM>圖2甲烷反應(yīng)氣有效消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar對⁸⁰Se質(zhì)譜干擾</CTSM>

  
  

  
  

  三、分析結(jié)果

  
  

      表3為食品國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同一次分析的結(jié)果，所選3個美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)標(biāo)物中痕量元素及高含量元素測定值與標(biāo)準(zhǔn)值均一致，表明EDR技術(shù)可實現(xiàn)高含量元素任意倍數(shù)的在線電子稀釋。EDR技術(shù)還可用于環(huán)境、生物、地質(zhì)等其他領(lǐng)域的分析。

  
  

  注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺