依照現(xiàn)行的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系和國(guó)家計(jì)量檢定/校準(zhǔn)技術(shù)法規(guī)體系,結(jié)合食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平和社會(huì)實(shí)際需求,我們對(duì)目前食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室無(wú)機(jī)成分檢測(cè)能力相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行概要的梳理和總結(jié),供大家參考。
一、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室首先應(yīng)當(dāng)滿足GB/T27025-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》,以及GB/T27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》等實(shí)驗(yàn)室通用要求。
《中華人民共和國(guó)食品安全法》實(shí)施以前,我國(guó)涉及食品污染物限量的食品標(biāo)準(zhǔn)共有608項(xiàng),包括食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)86項(xiàng)、食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)35項(xiàng)、食品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)76項(xiàng)、相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)411項(xiàng)。在食品中無(wú)機(jī)成分限量標(biāo)準(zhǔn)中最重要的是GB2762-2005《食品中污染物限量》,該標(biāo)準(zhǔn)是現(xiàn)行有效版本,替代了過(guò)去的《食品中鉛含量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、《食品中鎘含量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等10余項(xiàng)限量標(biāo)準(zhǔn),適用于各類食品,涉及的指標(biāo)主要有鉛、鎘、汞、砷、鉻、鋁、硒、氟、苯并(a)芘、N-亞硝胺、多氯聯(lián)苯、亞硝酸鹽、稀土等13種。該標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容將于2013年6月1日被GB2762-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》代替。GB2762-2012逐項(xiàng)清理了以往食品標(biāo)準(zhǔn)中的所有污染物限量規(guī)定,整合修訂為鉛、鎘、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亞硝胺等13種污染物在谷物、蔬菜、水果、肉類、水產(chǎn)品、調(diào)味品、飲料、酒類等20余大類食品的限量規(guī)定,刪除了硒、鋁、氟等3項(xiàng)指標(biāo),共設(shè)定160余個(gè)限量指標(biāo),基本滿足我國(guó)食品污染物控制需求,適應(yīng)我國(guó)食品安全監(jiān)管需要。GB2762-2012是食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),屬于強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后,其他相關(guān)規(guī)定與本標(biāo)準(zhǔn)不一致的,應(yīng)當(dāng)按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。自GB2762-2012實(shí)施之日起,GB2762-2005即行廢止。但由于我國(guó)居民膳食稀土元素暴露水平和健康風(fēng)險(xiǎn)情況調(diào)查尚不完善,為審慎處置稀土限量問(wèn)題,經(jīng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)評(píng)審委員會(huì)主任會(huì)議審議,稀土限量繼續(xù)按照GB2762-2005執(zhí)行。除GB2762-2012外,GB14880-2012《食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》和GB2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中也規(guī)定了硒、鋁等元素的濃度指標(biāo)。在特定食品種類中,如嬰兒配方食品,專有GB10765-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰兒配方食品》對(duì)鈉、鉀、銅、鎂、鐵等礦物質(zhì)指標(biāo)的最小值和最大值進(jìn)行限定。
食品中無(wú)機(jī)成分除限量標(biāo)準(zhǔn)外,還有檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),主要使用食品理化指標(biāo)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB(/T)5009.XX,現(xiàn)行有效的包括:GB/T5009.1-2003《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則》、GB/T5009.11-2003《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》、GB5009.12-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》、GB/T5009.13-2003《食品中銅的測(cè)定》、GB/T5009.14-2003《食品中鋅的測(cè)定》、GB/T5009.15-2003《食品中鎘的測(cè)定》、GB/T5009.16-2003《食品中錫的測(cè)定》、GB/T5009.17-2003《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》、GB/T5009.18-2003《食品中氟的測(cè)定》、GB5009.33-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》等。
此外,還有GB5413.21-2010《嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定》、GB/T23372-2009《食品中無(wú)機(jī)砷的測(cè)定液相色譜電耦合等離子體質(zhì)譜法》和GB/T23374-2009《食品中鋁的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》等作為補(bǔ)充。
以上無(wú)機(jī)成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法如有兩個(gè)以上檢驗(yàn)方法時(shí),可根據(jù)所具備的條件選擇使用,以第一個(gè)方法為仲裁方法。標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個(gè)并列方法時(shí),要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。
二、檢定規(guī)程與校準(zhǔn)規(guī)范
食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中磚碼、天平、測(cè)汞儀、火焰光度計(jì)、分光光度計(jì)等計(jì)量器具都是需要根據(jù)相關(guān)檢定規(guī)程進(jìn)行定期檢定的。還有一些儀器設(shè)備(如電感耦合等離子體質(zhì)譜儀),沒有相關(guān)檢定規(guī)程,需參照校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)的項(xiàng)目和間隔周期,可以由檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)儀器的使用情況和開展的檢測(cè)項(xiàng)目情況,合理選擇和確定。既沒有檢定規(guī)程又沒有校準(zhǔn)規(guī)范的儀器設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)自身的需求,參照儀器說(shuō)明書、技術(shù)文獻(xiàn)等,對(duì)儀器性能進(jìn)行測(cè)試評(píng)價(jià),重點(diǎn)檢查儀器的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性等。
在食品中無(wú)機(jī)成分檢測(cè)所涉及的計(jì)量器具,現(xiàn)行有效的檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范包括:JJG1036-2008《電子天平》檢定規(guī)程、JJG646-2006《移液器》檢定規(guī)程、JJG630-2007《火焰光度計(jì)》檢定規(guī)程、JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)》檢定規(guī)程、JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》檢定規(guī)程、JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程、JJF1120-2004《表面熱電離同位素質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF1158-2006《穩(wěn)定同位素氣體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF1159-2006《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》等。
三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是進(jìn)行方法確認(rèn)以及實(shí)現(xiàn)溯源的必不可少的關(guān)鍵要素之一,食品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類食品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大致可分為校準(zhǔn)溶液/純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩種,前者是食品分析量值溯源鏈最直接的組成部分,后者則主要用于食品分析方法確認(rèn)和質(zhì)量控制,并確保食品分析量值溯源鏈的有效性和不間斷性。
我國(guó)是該類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源較為豐富的國(guó)家,目前共有30余家單位研制的與食品分析相關(guān)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)400種以上,且數(shù)量逐年攀升;但同時(shí)在資源結(jié)構(gòu)、質(zhì)量與資源保藏供應(yīng)中還存在一些問(wèn)題,比如:溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較多,而基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較少,目前僅有幾十種;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體類型覆蓋面較窄,主要集中在糧食、蔬菜類食品基體,肉制品、乳制品、蛋制品、調(diào)味品基體較少;對(duì)于某些重點(diǎn)關(guān)注的有毒有害痕量元素,有些沒有涉及或者只給出參考值;還有一部分早期研發(fā)的食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),近年來(lái)已經(jīng)斷檔,不再供應(yīng)。
食品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為食品化學(xué)測(cè)量量值溯源的實(shí)物載體,對(duì)食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的能力建設(shè)和日常檢測(cè)發(fā)揮著重要的作用。如何選擇、使用和儲(chǔ)備良好的食品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),將直接影響食品安全質(zhì)量檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠、可比與國(guó)際互認(rèn)。
目前,我國(guó)可以獲得的國(guó)家一級(jí)、二級(jí)食品基體中無(wú)機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括:GBW10006~10008《食用鹽中碘成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碘元素》、GBW07605《茶葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》、GBW08503a《小麥粉中稀土元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種稀土元素》、GBW08509a《脫脂奶粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》、GBW08517《海帶成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》、GBW(E)100196《玉米粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》、GBW(E)100197《牛肉粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》、GBW(E)100198《蛋黃粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》;GBW(E)100199《南瓜粉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多種元素》等。
食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在硬件上配備了滿足所開展的檢驗(yàn)活動(dòng)必需的儀器設(shè)備、樣品前處理裝置以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后,還需要在軟件上致力于食品安全標(biāo)準(zhǔn)的貫徹實(shí)施、 儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源質(zhì)控等工作,借以促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力和內(nèi)部管理水平的提高。食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)積極參加國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)組織的食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證或者實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),不斷檢驗(yàn)和提高自身的能力水平。
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