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乳中摻H3BO3、硼酸鹽檢測

• 發(fā)布日期：2016/9/13 10:11:41 閱讀次數(shù)：1725

• ①姜黃試紙制備：取姜黃素0．5g，加乙醇5mL，振搖，加水60mL，混勻，過濾，濾液中浸泡濾紙條(5cm×1cm)，取出在暗處干燥，于棕色瓶中保存。

  ②檢測：取乳樣l0mL于燒杯中，加HCl0．7mL，混勻，將姜黃試紙浸入，將試紙貼于表玻璃皿上用微火烘干，觀察，若試紙呈紅色，加氨水變藍(lán)綠色，加酸又變紅色為摻有H₃BO₃(同時(shí)做正常乳實(shí)驗(yàn))。

  2．姜黃素分光光度法

  ①儀器：分光光度計(jì)。

  ②試劑

  a．4％Na2CO3液。

  b．6mol·L^-1HCl液。

  c．姜黃素液：取姜黃素0．1g，加95％乙醇400mL溶解，過濾備用。

  d．草酸丙酮液：H₂C₂o₄50g溶于丙酮500mL中，過濾備用。

  e．H₃BO₃標(biāo)準(zhǔn)貯存液(5g·mL^-1)：H₃Bo₃經(jīng)濃H₂SO₄干燥5h取出，準(zhǔn)確稱取500mg，用水溶解，并定容至100mL。

  f．H₃B0₃標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1μg·mL^-1)。

  g．丙酮。

  ③標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取H₃BO₃標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1μg·mL^-1)0．0mI．、1．0mL、2．0mL、

  3．0mL、4．0mL、5．0mL于塑料燒杯中，滴加4％Na₂CO₃至呈堿性，置水浴蒸干，冷卻。加6mol·L-1HCl 1mL、繭酚丙酮漓5mL，混勻，加姜黃素2 mL，混勻，55℃水浴加熱2h，取出，冷卻。加丙酮20mL，混勻，過濾。將濾液定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，在分光光度計(jì)，波長540nm測吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  ④檢測：準(zhǔn)確吸取乳樣(20mL)于瓷坩堝中，沸水浴上蒸干，電爐炭化，高溫電爐(550℃)灰化、冷卻，加lmL6mol·L^-1HCI。溶解，用水定容至50mL。準(zhǔn)確吸取該溶液4mL于塑料燒杯中，滴加4％Na₂C0₃至呈堿性，置水浴蒸干，冷卻。加6mol·L^-1HCl1mL、草酸丙酮液5mL，搖勻，加姜黃素液2mL，混勻，55℃水浴加熱2h，取出，冷卻。加丙酮20mL，混勻，過濾。將濾液定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，在分光光度計(jì)，波長540nm測吸光度(同時(shí)做空白試驗(yàn))。根據(jù)所測樣品溶液的吸光度，即可由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得H₃BO₃含量。

  ⑤計(jì)算

  X=(C_S*V₂)/(V₁*V)

  
  

  式中：X——乳中H₃BO₃含量，mg·kg ^-1；

  C_S——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液中尿素含量，μg；

  V₁——檢測液體積，m L；

  V₂——樣品定容液體積，mL；

  V一樣品體積，mL。

  
  

  注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺