本方法適用于煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的測定。
一、測定原理
甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂混勻(煤瀝青類)或用甲苯浸漬(煤焦油類)，然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。
二、試樣的采取和制備
①煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)品取樣方法進行采樣，再按下列方法進行試樣的制備。
將1kg粒度為3mm的試樣進一步縮分，取出約1()(]g置于鋁盤中，平鋪成3～5mm厚。放在(50±2)℃的干燥箱中干燥1h，若水分超過5％時，可延長工作時間30min。將干燥后的瀝青試樣縮分取出約25g，用乳缽研磨至小于0．5mm。
②煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按焦化黏油類產(chǎn)品取樣方法進行取樣，作為原始試樣。
③木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無結(jié)晶物沉淀時，可直接從中取出分析試樣；若有結(jié)晶物沉淀時，先加熱原始試樣至50～60℃，并用玻璃棒將樣品攪拌均勻，直至結(jié)晶物全部溶解后再取分析試樣。
三、準(zhǔn)備工作
(1)砂子的處理將砂子用水洗凈后，干燥，過篩，篩取粒度為0．3～1．0mm(20～60目)的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后在115～120℃干燥箱中干燥后備用。
(2)脫脂棉的處理將脫脂棉在甲苯中浸泡2h以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。
(3)制作濾紙筒 將外層直徑150mm和內(nèi)層直徑125mm的中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙層濾紙筒。將
濾紙筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱內(nèi)干燥后備用。
四、試驗步驟
①測煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時，先將10g已處理過的砂子倒人濾紙筒，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次稱量，質(zhì)量差不超過0．O()1g)。
再稱取1g(稱準(zhǔn)至O．[)()01g)試樣，于濾紙筒中將試樣與砂子充分?jǐn)嚢杌靹颉?/span>
②測煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量時，先將已處理過的一小塊脫脂棉放人濾紙筒，置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次質(zhì)量差不超過0．001g)，取出脫脂棉待用。再稱取約3g(稱準(zhǔn)至O．0001g)煤焦油分析試樣或約10g(稱準(zhǔn)至0．1g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析試樣于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的1()()mL燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后，用玻璃棒輕輕攪
拌濾
紙筒內(nèi)的試樣2min，使試樣均勻分散在甲苯中，取出濾紙筒，再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。
③測煤瀝青筑路油的甲苯不溶物含量時，先按上述步驟(要加一小塊脫脂棉與濾紙筒一起恒重)操作，再稱取1g(稱準(zhǔn)至0．0001g)試樣于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的1()0mI。燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后用玻璃棒將試樣與砂混勻，取出濾紙筒再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。
④將裝有120mL甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提簡內(nèi)，使濾紙筒上邊緣高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上，然后沿濾紙簡內(nèi)壁加入約30mL
甲苯。
⑤將掛有引流鐵絲的冷凝器連接到抽提筒上，接通冷卻水。同時把智能計數(shù)儀的光電探頭水平地夾住回流管。
⑥接上計數(shù)儀電源，按表5-3設(shè)定好萃取次數(shù)。
表5—3 不同產(chǎn)品萃取次數(shù)的設(shè)定
⑦接通電熱套的電源，加熱平底燒瓶，控制甲苯萃取的速度為1min／次。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時，可接上可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)。當(dāng)萃取達(dá)到設(shè)定的次數(shù)時，即為萃取終點，計數(shù)儀會自動報警，即可停止加熱，斷開電熱套電源。
⑧停止加熱后稍冷，取出濾紙筒置于原稱量瓶中不加蓋放進通風(fēng)櫥內(nèi)，待甲苯揮發(fā)后，將稱量瓶及蓋一起放入1 1 5～120℃干燥箱中，干燥2h。稱量瓶加蓋后，取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量，再干燥O．5 h進行恒重檢查，直至連續(xù)2次質(zhì)量差不超
過0．001 g。
五、結(jié)果計算
①焦化產(chǎn)品(除煤焦油)中甲苯不溶物含量(TI)按式(5—13)計算：
式中TI ——試樣中甲苯不溶物含量，％；
m——試樣的質(zhì)量，g；
m1——稱量瓶和濾紙筒(或包括砂子、脫脂棉)的質(zhì)量，g；
m2——稱量瓶和濾紙筒(或包括砂子、脫脂棉)、甲苯不溶物的總質(zhì)量，g。
②煤焦油中甲苯不溶物含量(TI)按式(5—14)計算：
式中M——煤焦油的水分含量，％。
六、結(jié)果計算
各段干基餾出量X按式(5—12)計算：
式中 V——餾出量，mL或g；
——蒸餾試樣的水分含量，mL或g。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺
