高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品很多，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油、粗蒽、粗輕吡啶、重質(zhì)苯、粗酚、三混甲酚、工業(yè)二甲酚、工業(yè)鄰甲酚、間對(duì)甲酚、工業(yè)酚、煤瀝青和固體古馬隆等。
一、蒸餾法
1．測(cè)定原理
一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾，測(cè)定其水分含量，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
2．試驗(yàn)步驟
①在室溫下稱取均勻試樣100g(稱準(zhǔn)至0．2g)并用量筒量取甲苯50mL，置于潔凈、干燥的蒸餾瓶中，細(xì)心搖勻。
·測(cè)定煤瀝青、固體古馬隆的水分時(shí)，稱取粉碎至13mm以下的試樣100g，溶劑量為100mL。
·測(cè)定粗輕吡啶水分時(shí)，以純苯為溶劑。
②根據(jù)被測(cè)物中預(yù)計(jì)的水分含量，選取適當(dāng)?shù)慕邮展?，連接蒸餾瓶、接收管和冷卻管。在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中的水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。
③加熱煮沸，使冷凝液以2～5滴／s的速度從冷卻管末端滴下。當(dāng)接收管中的水分不再增加時(shí)，再加大火焰或增加電壓，至少加熱5min后，停止蒸餾。
④待接收管中的液體溫度降到室溫時(shí)，讀記水層體積(讀數(shù)時(shí)，眼睛應(yīng)與水層的凹液面平齊)。如接收管內(nèi)液體渾濁，則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫讀數(shù)。
3．結(jié)果計(jì)算
試樣水分含量xl按式(5—1)計(jì)算：
式中V——接收管中水分的體積，mL；
m——試樣的質(zhì)量，g。
注：假設(shè)接收管中水的密度在室溫時(shí)為
使用2mL和10mL接收管，報(bào)告水分含量，精確到0．01％；使用25mL接收管，報(bào)告水分含量，精確到O．1％。取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺(tái)
