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乳中摻尿素檢測(cè)

• 發(fā)布日期：2016/9/13 10:03:35 閱讀次數(shù)：1711

•     尿素為非電解晶體物質(zhì)，在水溶液中不發(fā)生電離，當(dāng)摻人牛乳后使相對(duì)密度調(diào)為正常，以掩蓋摻水。

  1．快速試紙檢測(cè)法

  ①試劑：對(duì)二甲氨基苯甲醛液(取對(duì)二甲氨基苯甲醛液1g，加95％乙醇50mL，混勻，加濃HCL5mL溶解，貯于棕色瓶中)。，

  ②快速試紙制備：將定性濾紙裁成5cm×1cm，浸泡于對(duì)二甲基苯甲醛液5min，取出晾干。

  ③檢測(cè)：取乳樣4滴于白瓷皿中，將快速試紙浸于白瓷皿乳液中，當(dāng)試紙由無色變?yōu)辄S色，疑摻有化肥或尿素，正常乳不變色(同時(shí)做正常乳實(shí)驗(yàn))。

  ④說明

  a．試紙法適用于現(xiàn)場收購鮮乳使用，最低檢測(cè)限0．25％。

  b．試紙應(yīng)在使用前臨時(shí)浸入試劑制成。

  c．對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑置陰涼處避光保存，可長期使用。

  2．格里斯試劑法

  ①試劑

  a．濃H₂SO₄。

  b．1％NaNO₂液。

  c．格里斯(Griess)試劑：取酒石酸89g、對(duì)氨基苯磺酸10g、α^—萘胺1g混合研成粉末，貯于棕色瓶中。

  ②檢測(cè)：取乳樣(5mL)于試管中，加1％NaNO₂液及濃H₂SO₄各1mL，混勻，5min后，加Griess試劑0．5g，混勻，觀察，呈黃色為摻有尿素；紫色為正常乳(同時(shí)做正常乳實(shí)驗(yàn))。

  3．丁二酮肟分光光度法

  ①試劑

  a．乙醇。

  b．丁二酮肟液：取丁二酮肟0．3g，加HCl10mL，臨用時(shí)配制。

  c．0．2％氨基硫脲液。

  d．尿素標(biāo)準(zhǔn)貯存液，0．1mg·mL^-1。

  e．尿素標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，10μg·mL^-1。

  ②儀器：分光光度計(jì)。

  ③標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別吸取尿素標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(10μg·mL^-1)0．0mL、0．1mL、0．2mL、0．4mL、0．6mL、0．8mL、1.0mL于試管中，加水4mL、0．2％氨基硫脲液0．2mL，搖勻，加丁二酮肟液0．8mL，搖勻，顯色液于沸水浴加熱12min，冷卻，水定容至l0mL。用1cm比色皿，在分光光度計(jì)，波長520nm測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  ④檢測(cè)：取乳樣10mL于錐形瓶中，加乙醇50mL，振蕩30min，靜置，定容至100mL，上清液過濾，取濾液1mL于試管中，加水4mL、0．2％氨基硫脲液0．2mL，搖勻，加丁二酮肟液0．8mL，搖勻，顯色液于沸水浴加熱12min，冷卻，水定容至10mL。用1cm比色皿，在分光光度計(jì)，波長520nm測(cè)吸光度，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

  從標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得尿素的含量。

  ⑤計(jì)算

  X=(C_S*V₂)/(V₁*V)

  式中：X——乳中尿素含量，μg·mL^-1；

  C_S——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液中尿素含量，μg；

  V₁——樣液檢測(cè)體積，mL；

  V₂——樣品提取液總體積，mL；

  V——樣品體積，mL。

  
  

  注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺(tái)