錫的污染來自鍍錫管道、焊錫以及包裝罐頭食品的鍍錫薄板的使用。由于酸性食品的作用，產(chǎn)生溶錫現(xiàn)象從而污染食品。無機錫對人體的危害較小，但有機錫卻有很大的毒性。FAO／WHO食品標(biāo)準(zhǔn)委員會規(guī)定：蘋果汁錫含量≤150mg·kg-1；其他果蔬罐頭食品錫含量≤250mg·kg-1。
食品中錫的測定通常采用苯芴酮比色法測定。
1．原理
樣品經(jīng)消化后，在弱酸性介質(zhì)中，Sn4+與苯芴酮生成微溶性的橙紅色配合物，在保護性動物膠的存在下，此紅色配合物不致聚集，可用于比色測定。
2．儀器
①消化裝置。
②分光光度計。
3．試劑
①氨水(1+1)。
②硫酸(1+9)。
③酒石酸溶液(100g·L-1)。
④酚酞指示劑(10g·L-1)。
⑤抗壞血酸溶液(10g·L-1)：臨用前配制。
⑥動物膠溶液(5g·L-1)：臨用前配制。
⑦苯芴酮溶液(0．1g·L-1)：準(zhǔn)確稱取0．01g苯芴酮，加少量甲醇和硫酸(1+9)數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至100mL。
⑧標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg·mL-1)：準(zhǔn)確稱取0．1g純金屬錫，置于小燒杯中，加10mL硫酸，蓋上表面皿，加熱至錫完全溶解后移去表面皿，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生濃白煙，冷卻。慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)溶液洗滌燒杯，洗液并人容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻備用。
⑨錫標(biāo)準(zhǔn)工作液(10μg·mL-1)：準(zhǔn)確吸取錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀釋至刻度，混勻。如此反復(fù)稀釋至每毫升相當(dāng)于10μg錫。
4．操作步驟
①樣品處理：稱取均勻樣品10～20g(罐頭食品在組織搗碎機中打碎成漿，水分高者取20g)，置于凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加濃硫酸10mL，搖勻后隨即添加約3mLH2O2，搖動片刻，待劇烈反應(yīng)平息后置電爐上加熱煮沸，并仔細(xì)添加H2O2，直到樣品中的有機質(zhì)消化完全，溶液澄清無色(或微黃綠色)為止。
同時做試劑空白試驗。
②氧化：將處理好的樣液定量轉(zhuǎn)人100mL燒杯中，加適量氨水中和大部分殘酸后，置電爐上加熱，并逐漸加人高錳酸鉀溶液，直至溶液呈紫紅色并煮沸5min不褪色為止。
③提取：在上述氧化好的樣液中，加入乙酸鈉緩沖溶掖5mL，用稀氨水和稀鹽酸將溶液pH值調(diào)整至4．8～5．0(用pH計確定)。然后轉(zhuǎn)入做有標(biāo)記的100mL容量瓶中，加2．5mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉，加水至60mL，混勻后準(zhǔn)確加入甲基異丁基甲酮5mL，劇烈振搖2min，靜置分層后加水將有機相頂至頸部。
④測定：在波長為357．9nm，狹縫為0．1nm，燈位置、燈電流按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)的條件下點火準(zhǔn)備測定。先用甲基異丁基甲酮調(diào)零，調(diào)整進樣速度為4．8mL·min-1。再測定鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)整輔助氣流量，使其達到最大吸收值。然后測定試劑空白和樣品溶液，記錄吸光度值。
⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5個100mL小燒杯，各加適量水和5mL濃硫酸，然后分別精確加入鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液0．0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL (相當(dāng)于含鉻0、5μg、l0μg，15μg、20μg)，再按樣品氧化、提取方法進行操作，并分別測定其吸光度，以扣除空白的吸光度對鉻含量作圖。
5．計算
X=[(A1-A0)*1000]/(m*1000)
式中：X——樣品中鉻的含量，mg·kg-1；
A1——測定用樣液中鉻的含量，μg；
A0——試劑空白液中鉻的含量，μg；
m——測定用樣品試液所相當(dāng)?shù)臉悠焚|(zhì)量，g。
6．說明
①二乙基二硫代氨基甲酸鈉在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定，故需要在調(diào)節(jié)好pH值后再添加二乙基二硫代氨基甲酸鈉，并且在加入后，要盡快加入甲基異丁基甲酮進行提取。
②所有玻璃儀器使用前依次用95％乙醇、HCl(1+1)及10％HN03洗滌，然后用水洗干凈，最后用蒸餾水沖凈備用。
