元素的不同存在形態(tài)下具有不同的物理化學性質(zhì)和生物活性，決定了其在環(huán)境中表現(xiàn)出不同的毒性和生物效應，如:無機砷化合物的毒性比較大，有機砷化合物的毒性較小或者基本沒有毒性。痕(微)量元素的化學形態(tài)信息在環(huán)境科學、生物醫(yī)學、中醫(yī)醫(yī)學、食品科學、營養(yǎng)學、微量元素醫(yī)學以及商品中有毒元素限量新標準等研究領域中起著非常重要的作用。
國家新近實施了兩個國標GB 5009.11-2014（食品中總砷及無機砷的測定）和GB 5009.17-2014（食品中總汞及有機汞的測定）分別規(guī)定了食品中無機砷和有機汞的檢測方法。針對兩個標準，安譜推出食品中形態(tài)分析解決方案，分別采用安譜的陰離子交換色譜柱和C18色譜柱檢測食品中的無機砷和有機汞，各組分峰型完美、分離度良好、穩(wěn)定性高，完全符合國標的檢測要求。
一、砷形態(tài)分析（對應標準GB 5009.11-2014）
樣品前處理：可參考國標GB 5009.11-2014
分析方法：
（1） LC-AFS法:
儀器：液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（SA-20，吉天儀器）
色譜柱：CNWSep AX 陰離子交換色譜柱，250mm x4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保護柱：CNWSep AX 保護柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K）
流動相：15mmol/L磷酸二氫銨；
流速：1mL/min；
柱溫：30℃；
進樣量：100ul（100ppb）
譜圖：
實驗數(shù)據(jù):
|
峰號 |
組分名 |
保留時間(min) |
峰高(mV) |
面積(mV*s) |
含量(%) |
分離度 |
|
1 |
As（III） |
2.632 |
1067.7 |
425930 |
38.59 |
|
|
2 |
DMA |
3.971 |
356.2 |
217407.1 |
19.7 |
1.0059 |
|
3 |
MMA |
5.339 |
552.2 |
253954.8 |
23.01 |
0.9256 |
|
4 |
As（V） |
12.604 |
286.1 |
206314.7 |
18.69 |
4.0549 |
（2） LC-ICP-MS法
色譜柱：CNWSep AX 陰離子交換色譜柱，250mm x4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保護柱：CNWSep AX 保護柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K）
流動相：（含10mmol/L無水乙酸鈉、3mmol/L硝酸鉀、10mmol/L磷酸二氫鈉、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二鈉的緩沖溶液，氨水調(diào)節(jié) pH=10）:無水乙醇 99:1
流速：1ml/min
柱溫：30℃
進樣量：50 ul
實驗數(shù)據(jù):
|
序號 |
組分名 |
樣品測定值 |
加標值） |
加標測 得值 |
回收率 |
|
1 |
As（III） |
12.1 |
10ppb |
21.6 |
98% |
|
2 |
DMA |
ND |
9.7 |
97% |
|
|
3 |
MMA |
ND |
9.5 |
95% |
|
|
4 |
As（V） |
ND |
10.1 |
101% |
二、汞形態(tài)分析（對應標準GB 5009.17-2014）
樣品前處理：可參考國標GB 5009.17-2014
分析條件：
儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（SA-20，吉天儀器）
分析柱：C18分析柱 250mmx4.6mm,5μm(LAEQ-462571)
保護柱：C18保護柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K)
流動相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸銨+0.1%L-半胱氨酸
流速：1ml/min
進樣量：100ul
譜圖：
實驗數(shù)據(jù)：
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序號 |
組分名 |
樣品測定值
（魚）
|
加標值） |
加標測得值 |
回收率 |
|
1 |
Hg2+ |
0.1 |
6ppb |
5.2 |
85% |
|
2 |
MeHg |
3 |
11 |
102.6% |
|
|
3 |
EtHg |
ND |
5.3 |
78.8% |
ND:未檢出
相關耗材：
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貨號 |
名稱 |
規(guī)格 |
備注 |
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LAEQ-4025G7 |
CNWSep AX 陰離子交換色譜柱 |
250mm x4.0mm，10um，100A |
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|
LBEQ-4005G7K |
CNWSep AX 保護柱套裝 |
1個柱套+2個柱芯，5.0×4.0mm，10μm |
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LAEQ-462571 |
Athena C18液相色譜柱 |
250mm x4.6mm，5um |
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|
LBEQ-400271K |
Athena C18保護柱套裝 |
1個柱套+1個柱芯，4×20mm，5μm |
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SGEQ-C40055 |
微波消解內(nèi)罐 |
適配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片 |
|
|
SGEQ-C24110 |
微波消解內(nèi)罐 |
適配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片 |
|
|
SGEQ-C12100-V |
微波消解內(nèi)罐 |
適配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐體 |
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|
CFGG-060033-26-01 |
砷(As5+)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L溶于H2O,100mL |
|
|
CFGG-060033-34-01 |
砷(As5+)ICP-MS標準溶液 |
100mg/L溶于H2O,100mL |
|
|
CFGG-060033-08-01 |
砷(As3+)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L溶于2% HCl，100mL |
|
|
CFGG-060033-31-01 |
砷(As3+)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L溶于2% NaOH，100mL |
|
|
CFGG-060080-02-01 |
汞(Hg)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL |
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CDGG-030355-02 |
氯化甲基汞標準品 |
1000 mg/L于丙酮， 1 ml |
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CDGG-130413-01-1ml |
氯化甲基汞和氯化乙基汞混標 |
1000 mg/l于甲苯，1ml |
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|
CFEQ-4-430525-0100 |
L-半胱氨酸 |
≥98.0%,100g |
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|
CFEQ-4-120022-0100 |
(易制爆)硼氫化鉀，98%，還原劑，for AAS |
100g |
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SBEQ-CA0854 |
CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 |
500mg, 6mL/30 個/盒 |
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CFEQ-4-120123-0250 |
優(yōu)級純磷酸二氫銨， ≥98.0% |
250g |
|
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CFEQ-4-110040-2501 |
優(yōu)級純硝酸，≥65% ，金屬元素雜質(zhì)ppm級別 |
2.5L |
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CAEQ-4-013456-0250 |
HPLC級氨水，氫氧化銨，≥25%(NH3) |
250ml |
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CFEQ-4-198528-0500 |
優(yōu)級純無水乙酸鈉，≥99.0% |
500g |
|
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CAEQ-4-012929-0100 |
HPLC級磷酸二氫鈉二水化合物，≥99.0% |
100g |
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CFEQ-4-120095-0100 |
優(yōu)級純乙二胺四乙酸二鈉鹽二水合物，EDTA二鈉鹽(ACS)，99.0-101.0% |
100g |
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CAEQ-4-011518-4000 |
HPLC級正己烷, 95% |
4L |
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CAEQ-4-016362-4000 |
HPLC級乙醇,ethanol absolut |
4L |
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特別推薦：吉天儀器-SA系列液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（原子熒光形態(tài)分析儀）
儀器特點：
獨創(chuàng)的紫外消解技術，無需氧化劑
多功能的數(shù)據(jù)工作站，簡單易學
先進的氣液分離技術（專利），高效的除水率
可配置自動進樣器
可檢測元素形態(tài)
|
元素 |
定性定量檢測 |
定性半定量檢測 |
定性 檢測 |
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砷 |
砷酸鹽[As(V)]、亞砷酸鹽[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、飼料中的有機砷制劑(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone） |
一甲基亞砷酸[MMA(III)]、二甲基亞砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物 |
砷糖(AsS） |
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汞 |
無機汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯機汞(PhHg) |
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硒 |
亞硒酸鹽[Se(IV)]、硒酸鹽[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet） |
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銻 |
銻酸鹽[Sb(V)]，三價銻[Sb(III)] |
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應用領域
食品衛(wèi)生檢驗、環(huán)境樣品檢測、水樣品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、地質(zhì)冶金檢測、臨床醫(yī)學樣品檢測、藥品檢測、化妝品檢測、土壤飼料肥料檢測、紡織纖維樣品檢測、教育及科研。
來源于：儀器信息網(wǎng)
