《分析測試學(xué)報(bào)》是由廣東省科學(xué)院主管，廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）及中國分析測試協(xié)會(huì)共同主辦的全國性學(xué)術(shù)刊物，為中文核心期刊（月刊），國內(nèi)外公開發(fā)行。本刊主要刊登質(zhì)譜學(xué)、光譜學(xué)、色譜學(xué)、波譜學(xué)、電化學(xué)、電子顯微學(xué)等方面的分析測試新理論、新方法、新技術(shù)及其在各領(lǐng)域中的應(yīng)用研究成果，反映國內(nèi)外分析測試的進(jìn)展和動(dòng)態(tài)?！斗治鰷y試學(xué)報(bào)》現(xiàn)已發(fā)展成為國內(nèi)知名的化學(xué)類核心期刊，2017年影響因子為1.382，在全國化學(xué)類38種核心刊物中排名第4。
第6期精選論文之三：蜂蜜中新煙堿類農(nóng)藥殘留的測定
“井底屠酥浸舊方，床頭冬釀壓瓊漿”，宋代詞人蘇轍認(rèn)為蜂蜜的滋味超過了神仙喝的美酒。在現(xiàn)代社會(huì)，蜂蜜也是一種營養(yǎng)豐富的天然滋養(yǎng)食品，是最常用的滋補(bǔ)品之一。蜂蜜中含有與人體血清濃度相近的多種無機(jī)鹽、維生素、有機(jī)酸以及有益人體健康的微量元素等，具有滋養(yǎng)、潤燥、解毒、美白養(yǎng)顏、潤腸通便之功效，廣受大眾喜愛。
而蜂蜜必須由蜜蜂從開花植物的花中采得并釀制得到。但因?yàn)椴∠x害等原因，各類農(nóng)藥在各種植物及農(nóng)作物中廣泛使用，導(dǎo)致了一系列食品安全問題。如新煙堿類農(nóng)藥廣泛用于防治棉蚜、葉蟬及飛虱等害蟲，但該類農(nóng)藥會(huì)導(dǎo)致蜜蜂中毒，還會(huì)對蜜蜂的生殖、生長發(fā)育和工蜂采集等行為產(chǎn)生不良影響。歐盟于2013年12月起限制使用吡蟲啉、噻蟲胺和噻蟲嗪3種新煙堿類農(nóng)藥，2018年2月起禁止戶外使用這3種新煙堿類農(nóng)藥。因此，建立蜂蜜中新煙堿類農(nóng)藥的有效、快速的殘留檢測方法，以應(yīng)對可能因新煙堿類農(nóng)藥的禁用而導(dǎo)致的蜂蜜中此類農(nóng)藥的風(fēng)險(xiǎn)評估需要具有重要意義。
交聯(lián)聚維酮（Polyvinylpolypyrrolidone, PVPP）是一種高分子量的交聯(lián)結(jié)構(gòu)材料，國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心陳達(dá)煒博士等通過改進(jìn)QuEChERS前處理技術(shù)，使用PVPP作為凈化吸附劑，基于鹽析輔助液液萃取-交聯(lián)聚維酮（LLE-PVPP）凈化，建立了蜂蜜中7種新煙堿類農(nóng)藥的靶向單一離子監(jiān)測（TSIM）/高分辨質(zhì)譜檢測方法。采用BEH C18色譜柱為分析柱，甲醇-水體系（兩相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸銨）作為流動(dòng)相，梯度洗脫，采用高分辨質(zhì)譜TSIM模式檢測目標(biāo)化合物，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，鹽析輔助LLE-PVPP凈化技術(shù)可實(shí)現(xiàn)提取凈化一步式樣品制備，7種新煙堿類農(nóng)藥在0.01~ 100 μg/L或0.02 ~ 100 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（r2 > 0.999）；方法檢出限為0.03 ~ 0.07 μg/kg，定量下限為0.1 ~ 0.2 μg/kg。在0.2、2、20 μg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下，7種新煙堿類農(nóng)藥在蜂蜜中的平均回收率為84.8% ~ 112.7%，日內(nèi)精密度（RSDr）為0.9% ~ 5.7%，日間精密度（RSDR）為3.7% ~ 9.7%。該方法實(shí)現(xiàn)了蜂蜜中7種新煙堿類農(nóng)藥的提取和凈化一步式樣品制備，節(jié)省了樣品的前處理時(shí)間，成本較低，靈敏度高、重現(xiàn)性好，可廣泛應(yīng)用于蜂蜜中新煙堿類農(nóng)藥殘留的快速檢測。
該研究獲得了國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心高層次人才隊(duì)伍建設(shè)523項(xiàng)目（“523” Project）的資助，相關(guān)內(nèi)容發(fā)表在《分析測試學(xué)報(bào)》第6期639~645頁。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.06.001
【引用本文】：呂冰，辛少鯤，陳達(dá)煒，趙云峰. 鹽析輔助液液萃取交聯(lián)聚維酮凈化-靶向單一離子監(jiān)測/高分辨質(zhì)譜法測定蜂蜜中新煙堿類農(nóng)藥殘留[J].分析測試學(xué)報(bào)，2018,37(6):639-645.
【Cite this article】: Lü Bing, XIN Shao-kun, CHEN Da-wei, ZHAO Yun-feng. Determination of Neonicotinoid Residues in Honey by Target Single Ion Monitoring/High Resolution Mass Spectrometry Combined with Salting-out Assisted Liquid-Liquid Extraction and PVPP Cleanup [J]. Journal of Instrumental Analysis , 2018 ,37(6):639-645.
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