《分析測試學報》是由廣東省科學院主管，廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）及中國分析測試協(xié)會共同主辦的全國性學術刊物，為中文核心期刊（月刊），國內外公開發(fā)行。本刊主要刊登質譜學、光譜學、色譜學、波譜學、電化學、電子顯微學等方面的分析測試新理論、新方法、新技術及其在各領域中的應用研究成果，反映國內外分析測試的進展和動態(tài)?！斗治鰷y試學報》現(xiàn)已發(fā)展成為國內知名的化學類核心期刊，2017年影響因子為1.382，在全國化學類38種核心刊物中排名第4。
第6期精選論文之一：固相萃取結合氣相色譜-三重四極桿質譜法測定高酸水果中48種農(nóng)藥殘留
柚子、橙子、菠蘿、山楂等具較強酸性口感的水果含有豐富的可溶性固形物、維生素C，并具有氣味芬芳、口感獨特、益于身體健康等特點，而成為廣受歡迎的水果。此類pH＜3.5的水果通常被稱為高酸水果，其富含的果酸能夠預防心血管疾病、促進人體新陳代謝、改善人體酸堿平衡。然而在水果種植和儲藏過程中，廣泛使用了各類農(nóng)藥。超標的農(nóng)藥殘留會對人體造成一定傷害，對生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生不利影響。由于水果種類多、基質復雜，存在大量干擾，而且高酸水果富含果酸及風味物質，對其農(nóng)殘檢測造成了較大困難。因此，亟需建立適用性廣、定量準確、靈敏度高的高酸水果中痕量農(nóng)藥多殘留的檢測方法。
中國檢驗檢疫科學研究院的龐國芳院士30余年始終工作在檢驗檢疫第一線，在高靈敏度、高選擇性、高分辨率的多殘留快速檢測新技術開發(fā)方面進行了一系列開拓性的研究工作。龐院士團隊在日常分析中發(fā)現(xiàn)，以國標GB 23200.8-2016為代表的廣適方法對高酸水果進行檢測時，回收實驗結果與其他果蔬相比較差。該團隊根據(jù)國標GB 2763-2016中規(guī)定的食品中農(nóng)藥最大殘留限量，并結合日常檢驗工作中的常檢農(nóng)藥，選取48種代表性農(nóng)藥為對象，建立了高酸水果中48種農(nóng)殘的固相萃取/氣相色譜-三重四極桿質譜（GC-MS/MS）聯(lián)用分析方法。水果樣品經(jīng)酸化乙腈提取，CarbonNH2和氨基填料柱凈化，旋轉蒸發(fā)濃縮萃取后，采用GC-MS/MS分析。實驗以柚子、橙、菠蘿、山楂為基質，考察了提取劑種類、提取時間、萃取柱填料種類對萃取結果的影響。在最佳分析條件下，48種農(nóng)藥在1.0~100.0 μg/kg范圍內線性關系良好，定量下限為1.0~10.0 μg/kg；4種水果中3個加標水平下的平均回收率為70.7%~118.0%，相對標準偏差不大于9.7%。將該方法用于12例市售水果樣品的檢測，檢出了聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、丙溴磷、噠螨靈，其中丙溴磷、噠螨靈的檢出頻次較高。該方法為高酸水果中痕量農(nóng)藥多殘留的檢測提供了技術支持。
該研究獲國家科技基礎性工作專項（2015FY111200）支持，相關成果發(fā)表于《分析測試學報》2018年6期第653~659頁。
doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2018.06.003
【引用本文】：張博倫，龐國芳，馮春，李建勛，吳興強，胡雪艷，范春林. 固相萃取結合氣相色譜-三重四極桿質譜法測定高酸水果中48種農(nóng)藥殘留[J].分析測試學報，2018，37(6)：653-659.
【Cite this article】：ZHANG Bo-lun，PANG Guo-fang，F(xiàn)ENG Chun，LI Jian-xun，WU Xing-qiang，HU Xue-yan，F(xiàn)AN Chun-lin. Determination of 48 Pesticide Residues in High-acidity Fruits by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry Combined with Solid-phase Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis , 2018 ,37(6)：653-659.
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