一、方法要點(diǎn)
本方法適用于各種類型土壤中有效態(tài)砷和硒生物（植物）的化學(xué)提取分析。
提取劑為pH 5.8^6.3的稀鹽酸溶液。提取液中重金屬的濃度用原子熒光分光光度法測(cè)定。
上機(jī)測(cè)定方法與儀器參數(shù)參考自北京吉天儀器有限公司生產(chǎn)的AFS 930儀器配套分析方法手冊(cè)。實(shí)際操作過(guò)程中，可依據(jù)不同的儀器測(cè)定條件對(duì)下列參數(shù)進(jìn)行修正。
二、試劑
(1) HCl，優(yōu)級(jí)純。
(2）電導(dǎo)率為18.2 MΩcm -l的二次去離子水（或Millipor。超純水）。
(3) As和Se標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，濃度1 000 mg/kg（中國(guó)市售的標(biāo)準(zhǔn)為100 mg/kg)。
三、主要儀器
（1) 原子熒光分光光度計(jì)。
(2) pH計(jì)。
(3) 精確度0.001 g的分析天平。
(4）翻轉(zhuǎn)型振蕩機(jī)。
(5）離心機(jī)，轉(zhuǎn)速0-4 000 r/min。
(6) 聚乙烯離心管（100 ml)。
(7）聚乙烯試劑瓶（(100 ml)。
（8) 10 ml塑料注射器。
(9) 0.45 μm微孔濾膜。
四、測(cè)定步驟
（一）土樣的準(zhǔn)備
樣品的收集與制備：將現(xiàn)場(chǎng)采集的土壤收集到玻璃瓶或無(wú)吸附作用的其他容器中，土樣運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，首先剔除土壤中的雜物（砂礫、石塊、木棒、雜草、植物殘根，昆蟲(chóng)尸體和石塊等）和新生體（如錳結(jié)核、石灰結(jié)核等），并將土壤進(jìn)行風(fēng)干處理（注：風(fēng)干樣品最容易處理。此外，風(fēng)干樣品能抑制微生物活動(dòng)和某些化學(xué)變化，稱重相對(duì)穩(wěn)定，便于長(zhǎng)期儲(chǔ)存）。
土壤風(fēng)干：風(fēng)干土壤時(shí)，應(yīng)在室內(nèi)將土塊打碎，將土壤平鋪在墊襯有干凈白紙的晾曬板或木板上自然風(fēng)干，嚴(yán)禁暴曬。當(dāng)樣品達(dá)到半干狀態(tài)時(shí)，將大塊土打碎，以免結(jié)成硬塊。風(fēng)干室力求干燥通風(fēng)，風(fēng)干溫度30--35℃。風(fēng)干時(shí)間一般3-7天。盡量防止氨、硫化氫、二氧化硫或其他酸、堿氣體及灰塵的浸入，在風(fēng)干過(guò)程中，隨時(shí)揀掉石礫、動(dòng)植物殘?bào)w。
土壤磨細(xì)與過(guò)篩：將風(fēng)干土用木棒壓碎，首先需過(guò)孔徑為2 mm尼龍篩，過(guò)篩的土壤必須經(jīng)過(guò)反復(fù)磨碎，過(guò)篩，直至僅有少量沙粒方可放棄，對(duì)進(jìn)行重金屬分析的樣品應(yīng)再過(guò)100目細(xì)篩。
土壤樣品的貯存：將過(guò)2 mm篩且充分混勻后的樣品，裝入玻璃廣口瓶或塑料袋中，內(nèi)外各具標(biāo)簽一張，寫明編號(hào)，采樣地點(diǎn)，土壤名稱，深度、篩孔數(shù)，采樣日期和采樣人等項(xiàng)目。所有的樣品編號(hào)都須按編號(hào)注冊(cè)登記。并妥善貯存，避免日光、高溫、高濕、高熱和有害物質(zhì)的污染。直至全部分析工作結(jié)束，分析結(jié)果檢查核實(shí)無(wú)誤后，方可放棄。長(zhǎng)期性研究的項(xiàng)目土樣可長(zhǎng)期保存，以便核查或補(bǔ)充其他分析項(xiàng)目之用。
（二）待測(cè)液的制備
(1) 稱取5.0 g土樣于100 ml聚乙烯試劑瓶中，加入50 ml pH 5.8-6.3的稀鹽酸溶液，混勻；
(2）將含有土壤提取液的聚乙烯試劑瓶放置在翻轉(zhuǎn)型振蕩機(jī)上，以200次／min速度振蕩6 h (20℃常溫）；
(3）振蕩完畢后，將聚乙烯試劑瓶取下，靜置10-30 min;
(4）將提取液轉(zhuǎn)移到100 ml的聚乙烯離心管中，經(jīng)天平稱重平衡后，放置于離心機(jī)中，以3 000 r/min速度離心20 min;
(5) 將離心后的樣品過(guò) 0.45μm濾膜，將上清液收集在100 ml的聚乙烯試劑瓶中。
（三）上機(jī)測(cè)試
直接用原子熒光分光光度計(jì)測(cè)定提取液中As和Se，以及NaNO3提取態(tài)Hg，具體條件見(jiàn)表7.6。
五、標(biāo)準(zhǔn)曲線
參考表7.7分別用pH 5.8-6.3的稀鹽酸提取劑配制至少6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)使用液，其濃度范圍可根據(jù)樣品濃度和儀器條件調(diào)整。
六、結(jié)果計(jì)算
W＝(c一co)×r/(1一f )
式中: W一—有效態(tài)（可提取態(tài)）重金屬含量，mg/kg ;
c——由工作曲線查得的樣品中重金屬的濃度，mg/L;
co——由工作曲線查得的空白樣品的濃度，mg幾；
r——水土比，取10, L/kg;
f一—土壤含水量，％。
七、允許偏差
按表A-4規(guī)定。
八、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證
(1) 采用風(fēng)干土提取時(shí)需測(cè)定土壤含水量。具體做法是：稱1.00 g風(fēng)干土在烘箱中(105±2)℃下烘干8h后，將樣品取出置于恒溫干燥器中1h后稱重，然后，將樣品重新放回烘箱中（105士2)℃下再烘干1h，干燥，稱重，重復(fù)上述過(guò)程，直至恒重（恒重的標(biāo)準(zhǔn)為兩次稱重的結(jié)果小于0.01 g)。
(2) NaNO3試劑為分析純，試驗(yàn)用硝酸為優(yōu)級(jí)純，所有溶液和稀釋用水均為二次去離子水（Millipore超純水，18.2 MΩ/cm )。
(3) 所有試驗(yàn)用玻璃和塑料器皿在使用前，需在10% HNO3 (V/V)酸缸里浸泡過(guò)夜，再用自然水沖洗干凈，再用二次去離子水漂洗3次。
注：華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)平臺(tái)
