一、鹽酸一硝酸一高氯酸一氫氟酸消解
稱取0.125 0-0.250 0 g樣品(準(zhǔn)確到0.000 2 g)風(fēng)干研磨過200目篩土壤,置于聚四氟乙烯燒杯中,加少量水潤濕,加10 ml濃鹽酸于電熱板上加熱30 min,再加5 ml濃硝酸,加熱蒸至小體積,加入5-10 ml氫氟酸、10滴高氯酸,蓋蓋,煮1h后,揭蓋,蒸至白煙冒盡,用水吹洗杯壁,再加5滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。加1%HNO3 5-10 ml,溫?zé)崛芙?,定容?5-50 ml。立即移入干燥潔凈的聚乙烯(或聚四氟乙烯)瓶中,保存?zhèn)溆谩?
本制備液可用于火焰原子吸收分光光度法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鋰、銣等;石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛、鎘、鈹、銀等;電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鉛、鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋰、銣等;電感禍合等離子體質(zhì)譜法測定鈹、銅、鉛、鋅、稀土元素等32個(gè)元素;激光熒光法測定鈾。
二、微波消解法
稱取0.125 00.250 0 g樣品,置于微波消解專用杯中,加5 ml硝酸,3 ml氫氟酸,2 ml過氧化氫,蓋好蓋子,于微波消解器消解后轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中,加電熱板上加熱至近干,用水吹洗杯壁,再加3至5滴高氯酸,蒸至近干,加1 %HNO3 5-10 ml,溫?zé)崛芙?,定容?5-50 ml,立即移入干燥潔凈的聚乙烯(聚四氟乙烯)瓶中,保存?zhèn)溆谩?
本制備液可用于火焰原子吸收分光光度法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鋰、銣等;石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛、鎘鈹、銀等:電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鐵、錳、鉛、鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋰、銣等:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鈹、銅、鉛、鋅等元素。
三、王水水浴消解法
稱取0.500 0 g樣品于50 ml比色管中,加入新配的王水(4.5 mol/L HC1, 1.75 mol/LHNO3) 10-15 ml,搖勻,置于沸水浴中,加熱煮沸1h(其間搖動2次),取下冷卻,加入l0g幾重鉻酸鉀溶液0.5 ml,蒸餾水稀至刻度,搖勻,放置澄清。待測。
本制各液用于原子熒光光度法測定汞、砷、硒、銻及秘。
四、堿熔法
稱取0.5 g試樣于25 ml剛玉坩堝中,加入4 g Na2O2,攪勻。樣品置于已升溫至700℃的馬弗爐中加熱10 min,坩堝冷卻后置于250 ml燒杯中,用100 ml沸水提取。洗出坩堝后將提取液煮沸20 min,待提取液充分冷卻后用中速定性濾紙過濾,用2%NaOH洗滌沉淀8-10次后,用8 ml (1十1)熱HCl溶解沉淀,溶液用50 ml容量瓶接取,2%熱HC1反復(fù)洗漏斗及濾紙,定容后移入干燥潔凈的聚乙烯瓶中,保存?zhèn)溆?。此置備液用于電感耦合等離子發(fā)射光譜法,電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鈷、鎳、鈦、釩、鈹、鋁、鐵,(鉈-ICP/MS法)等。
五、高壓密閉消解
準(zhǔn)確稱取0.5 g風(fēng)干土樣于內(nèi)套聚四氟乙烯坩堝中,加入少許水潤濕試樣,再加入HNO3 (ρ=1.42 g/ml)、HC1O4 (ρ=1.67 g/m1)各5 ml,搖勻后將坩堝放入不銹鋼套筒中,擰緊。放在180℃的烘箱中分解2h。取出,冷卻至室溫后,取出坩堝,用水沖洗坩堝蓋的內(nèi)壁,加入3 ml HF (ρ=1.15 g/ml ),置于電熱板上,在100-120℃加熱除硅,待坩堝內(nèi)乘叮下約2-3 ml溶液時(shí),調(diào)高溫度至150℃,蒸至冒濃白煙后再緩緩蒸至近干,(用水)定容后進(jìn)行測定。對于有機(jī)質(zhì)含量較高的樣品,該方法具有一定的危險(xiǎn)性,請酌情使用。
注意:使用該方法,消解罐的密封性很重要。
注:華南標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)-國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購平臺