(1)提出問題
理想的色譜峰是正態(tài)分布的高斯曲線峰，即流出曲線呈高斯分布。然而色譜過程很復(fù)雜，實際上色譜峰形很多時候呈不對稱分布。前突(前傾)峰是前沿較后沿平緩的不對稱峰，會造成定性定量不準(zhǔn)確。那么前突峰是什么原因引起的?
(2)分析原因
色譜柱對某些組分的吸附性太強(qiáng)，或進(jìn)樣量過大造成柱超載，均會導(dǎo)致色譜峰的前突；進(jìn)樣技術(shù)欠佳、載氣流速太低或進(jìn)樣口汽化溫度太低也會導(dǎo)致前突峰的出現(xiàn)。前突峰可能由多種因素導(dǎo)致，如：
①柱超載，進(jìn)樣量過大；
②載氣流速太低；
③手動進(jìn)樣技術(shù)欠佳；
④進(jìn)樣口不干凈；
⑤進(jìn)樣口汽化溫度太低；
⑥試樣與固定相中的載體相互作用；
⑦兩個化合物不完全重疊導(dǎo)致；
⑧色譜柱安裝不正確。
(3)解決方案
色譜峰出現(xiàn)前突，最常見的原因是進(jìn)樣量太大造成柱超載。
第一，檢查進(jìn)樣量是否太大，可減少進(jìn)入色譜柱的樣品量，如減小進(jìn)樣量、稀釋樣品、增加分流比等；
第二，檢查進(jìn)樣口汽化溫度是否太低，提高進(jìn)樣口汽化溫度；
第三，觀察色譜峰是否是兩峰或多峰重疊導(dǎo)致，可通過降低柱溫、改變升溫速率、必要時更換色譜柱等操作條件讓兩峰分離；
第四，檢查載氣流速是否太低，適當(dāng)調(diào)整載氣流速；
第五，如以上都正常，可關(guān)機(jī)查看進(jìn)樣口端的色譜柱安裝是否正常，重新安裝色譜柱的進(jìn)樣口端。
(4)案例分析
用DB一5色譜柱(30m×0.32mm×0．50μm)分離13種有機(jī)磷農(nóng)藥，F(xiàn)PD檢測，程序升溫設(shè)定如下：初始溫度為130℃，以10℃／min升至150℃，再以20℃／min升至250℃，保持5min。進(jìn)樣后，發(fā)現(xiàn)敵敵畏出現(xiàn)前突峰，甲胺磷不出峰，懷疑是敵敵畏與甲胺磷重疊而形成前突峰。
降低初始溫度，延長保持時間，讓敵敵畏出峰后，再開始升溫，將升溫速率放慢，提高其他峰分離度，敵敵畏不再出現(xiàn)前突峰，可見原來的敵敵畏色譜峰分裂成并肩峰，即敵敵畏與甲胺磷分離。更改后初始溫度為120℃，保、持5min，以15℃／min升至250℃，保持3min。
