(1)提出問題
色譜分析中，有時會見到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點圓鈍的峰，這就是圓頭峰。圓頭峰對定性定量都會產(chǎn)生一定影響，給結果帶來更大的不準確性，分析中應盡量避免。在檢測中遇到的圓頭峰，是什么原因造成的?該如何避免呢?
(2)分析原因
色譜分析中出現(xiàn)圓頭峰，有以下幾個方面的原因：
①進樣量過大，超過檢測器的線性范圍(ECD檢測時尤其如此)；
②檢測器受固定相流失及樣品中高沸點成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染；
③記錄儀靈敏度過低；
④載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
(3)解決方案
針對色譜圖中出現(xiàn)圓頭峰，可采取的措施如下。
①減少樣品溶液進樣量或將樣品稀釋后再進樣，或增大分流比來進樣。
②清洗檢測器，如果污染物僅限于高沸點物質(zhì)，則通?？蓪z測器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣就可清除，要注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料；如果加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗，在污染程度較輕時是有效的；若以上方法都不能解決污染問題，則應將檢測器卸下，選擇既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑，用注射器注入測量池進行徹底清洗。
③適當調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。
④查看載氣氣路壓力，仔細檢查是否存在泄漏，這種情況一般伴隨著保留時間或響應值的變化。
(4)案例分析
①檢測有機磷農(nóng)藥時，DB-5色譜柱使用時間較長后，柱效降低，0．20μg／mL甲胺磷呈圓頭峰，換成新的DB-1701柱再進樣，甲胺磷峰形和響應均有較大改善。
②檢測中噠嗪硫磷容易出圓頭峰，由于噠嗪硫磷在FPD上響應信號較弱，因此如果樣品用溶劑稀釋后再進樣，又會降低響應值，提高檢測限；試驗中發(fā)現(xiàn)將檢測器用丙酮清洗且加熱至最高使用溫度，再通入載氣清除后，噠嗪硫磷色譜峰峰形和響應有較大改善。
