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      技術(shù)中心

      原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)及組成

      • 發(fā)布日期:2016/12/8 15:20:34 閱讀次數(shù):1580
      • 一、儀器的組成

        原子吸收光譜儀主要由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。

        (1) 光源 原子吸收光譜儀光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射,用以提供原子從由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)的光能??招年帢O燈是原子吸收光譜儀中應(yīng)用最廣的一種光源。包括一個(gè)空心圓筒形陰極和一個(gè)陽極,陰極由待測元素材料制成,陽極由鈦、鋯、鉭或其它材料制作,陰極和陽極封閉在帶有光學(xué)窗口的硬質(zhì)玻璃管內(nèi)(共振線波長在350nm以下應(yīng)用石英材料),管內(nèi)充有壓強(qiáng)為0.1~0.7kPa的惰性氣體氖或氬。當(dāng)兩極間加上一定電壓時(shí),管內(nèi)惰性氣體首先電離,離子和電子在電場作用下分別向兩極移動,如果氣體陽離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當(dāng)其撞擊在陰極表面時(shí),就可以將原子從晶格中濺射出來,則因陰極表面濺射出來的待測金屬原子被激發(fā),便發(fā)射出該元素的特征光。這種特征光譜線寬度窄、干擾少,故稱空心陰極燈,其發(fā)射的為銳線光源。

        空心陰極燈常采用脈沖供電方式,以改善放電特性,同時(shí)便于使有用的原子吸收信號與火焰原子化器的直流發(fā)射信號區(qū)分開,稱為光源調(diào)制。在實(shí)際工作中,應(yīng)選擇合適的工作電流。使用燈電流過小,放電不穩(wěn)定;燈電流過大,濺射作用增加,原子蒸氣密度增大,譜線變寬,甚至引起自吸,導(dǎo)致測定靈敏度降低,燈壽縮短。

        由于原子吸收分析中每測一種元素需換一個(gè)燈,很不方便,現(xiàn)亦制成多元素空心陰極燈,但發(fā)射強(qiáng)度低于單元素?zé)?,且如果金屬組合不當(dāng),易產(chǎn)生光譜干擾,而相對來說,目前原子吸收分光光度計(jì)更換空心陰極燈越來越簡便快速。因此,多元素空心陰極燈使用尚不普遍。對于砷、銻等易揮發(fā)元素的分析,亦常用無極放電燈作光源。

        (2) 原子化系統(tǒng) 原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。相應(yīng)的兩種儀器分別為火焰原子吸收光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀。

        火焰原子化器是由霧化器、霧化室和燃燒器三部分組成。樣品溶液經(jīng)從吸液毛細(xì)管吸人并經(jīng)霧化器噴霧形成霧粒,霧粒在霧化室中與氣體(燃?xì)馀c助燃?xì)?均勻混合,除去大液滴后,再進(jìn)入燃燒器形成火焰。在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后,此時(shí),試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。常用的火焰是空氣-乙炔火焰。對用空氣-乙炔火焰難以解離的元素,如A1、Be、V、Ti等,可用氧化亞氮一乙炔火焰(最高溫度可達(dá)3300K)。

        非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。石墨爐的基本結(jié)構(gòu)包括石墨管、爐體(保護(hù)氣系統(tǒng))、電源三部分。石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達(dá)2000~3000℃的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。由于石墨爐原子化需快速降溫,故需爐體周圍有一金屬套管作為冷卻水循環(huán)。惰性氣體(氬氣)通過管的末端流進(jìn)石墨管,再從樣品人口處逸出。這一氣流保證了在灰化階段所生成的基體組分的蒸氣及時(shí)排出,大大降低了背景信號。石墨管兩端的可卸石英窗可以防止空氣進(jìn)入,為了避免石墨管氧化,在金屬套管左上方另通入惰性氣體使它在石墨管的周圍(在金屬套管內(nèi))流動,保護(hù)石墨管。

        (3) 分光系統(tǒng) 分光系統(tǒng)又稱分光器,主要由色散元件如棱鏡或光柵、凹面鏡、入射和出射狹縫等組成,其作用是阻止來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進(jìn)入檢測器,將所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關(guān)鍵部件是色散元件即單色器,現(xiàn)在商品儀器都是使用光柵。單色器的主要作用是將復(fù)合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶。其作用原理是依據(jù)棱鏡或光柵的色散作用來分光的。在原子吸收分光光度計(jì)中,單色器放在原子化系統(tǒng)之后,將待測元素的特征譜線與鄰近譜線分開。相對于發(fā)射光譜,由于吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多,譜線重疊的概率小,因此,原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高。通常采用較寬的狹縫,以得到較大的光強(qiáng)。

        (4) 檢測系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)由光電倍增管、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器、指示器(表頭、數(shù)顯器、記錄儀及打印機(jī)等)和自動調(diào)節(jié)、自動校準(zhǔn)等部分組成,是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號并進(jìn)行測量的裝置。原子吸收光譜法中檢測器通常使用光電倍增管(PMT)。

        二、主要配套附件

        (1) 空氣壓縮機(jī) 為火焰提供燃燒所需的空氣,一般應(yīng)有一定的壓力要求,且應(yīng)帶空氣過濾器除去空氣中的水分和雜質(zhì)。

        (2) 冷凍水循環(huán)系統(tǒng) 為石墨爐爐體表面冷卻用。

        (3) 自動進(jìn)樣器 一般火焰系統(tǒng)和石墨爐系統(tǒng)有獨(dú)立的自動進(jìn)樣器,且石墨爐自動進(jìn)樣器為標(biāo)準(zhǔn)配置,而火焰自動進(jìn)樣器為可選件。

        (4)空心陰極燈和石墨管等消耗品 空心陰極燈是原子吸收光譜儀(AAS)不可缺少的附件,一般原子吸收光譜儀分析每種元素都必須安裝其相應(yīng)的單元素空心陰極燈,目前也有較高靈敏度的超能量空心陰極燈和多元素?zé)?,空心陰極燈本身也是有一定的使用壽命。石墨管是石墨爐原子吸收分析的最主要消耗品。其它如火焰系統(tǒng)霧化器、毛細(xì)進(jìn)樣管也是火焰原子吸收分析的主要消耗品。

        (5) 氫化物發(fā)生裝置 可與火焰系統(tǒng)連用。氫化法是以強(qiáng)還原劑在酸性介質(zhì)中與待測元素反應(yīng),生成氣態(tài)的氫化物后,再引入原子化器中進(jìn)行分析。主要用于易形成氫化物的金屬,如砷、碲、鉍、硒、銻、錫、鍺和鉛等。

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