一、儀器的類型
(1) 按原子化技術(shù)分類 按原子化系統(tǒng)采用的原子化技術(shù)的不同,可將原子吸收分光光度計(jì)主要分為:火焰原子吸收分光光度計(jì)和石墨爐原子吸收分光光度計(jì)兩種。
火焰原子吸收分光光度計(jì)是利用火焰原子化法技術(shù)將待測(cè)元素原子化的原子吸收分光光度計(jì),這種儀器具有儀器相對(duì)簡(jiǎn)單、分析快速,對(duì)大多數(shù)元素都有較高的靈敏度和較低的檢測(cè)限,應(yīng)用較廣等優(yōu)點(diǎn),但其缺點(diǎn)是原子化效率低(僅有10%),對(duì)部分元素靈敏度還不太高。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)是利用石墨爐原子化法技術(shù)將待測(cè)元素原子化的原子吸收分光光度計(jì),這種儀器原子化效率比火焰原子化器高得多,因此對(duì)大多數(shù)元素都有較高的靈敏度,這種儀器還具有樣品用量少,可實(shí)現(xiàn)對(duì)固體、高黏稠液體的直接進(jìn)樣分析的優(yōu)點(diǎn)。但測(cè)定精密度比火焰原子化法差,分析速度相對(duì)較慢。
火焰原子吸收分光光度計(jì)和石墨爐原子吸收分光光度計(jì)各有優(yōu)缺點(diǎn),近年來(lái)國(guó)外的一些儀器廠將兩者作成一體機(jī),即火焰石墨爐原子吸收分光光度計(jì),通常是火焰石墨爐原子吸收分析共用同一套光源和檢測(cè)系統(tǒng),原子化系統(tǒng)則通過(guò)切換實(shí)現(xiàn)不同分析,切換方式主要有手動(dòng)機(jī)械和自動(dòng)機(jī)械方式兩種。
(2) 按光學(xué)系統(tǒng)分類 按光學(xué)系統(tǒng)分類,目前原子吸收分光光度計(jì)主要有單光束型、雙光束型兩種。單光束原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜,且具有較好的靈敏度,但同時(shí)具有容易產(chǎn)生基線漂移、穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)。雙光束原子吸收分光光度計(jì)將光源輻射的特征光被旋轉(zhuǎn)斬光器分成參比光束和測(cè)量光束,前者不通過(guò)火焰,光強(qiáng)不變;后者通過(guò)火焰,光強(qiáng)減弱。用半透半反射鏡將兩束光交替通過(guò)分光系統(tǒng)并送人檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量,測(cè)定結(jié)果是兩信號(hào)的比值,可大大減小光源強(qiáng)度變化的影響,克服了單光束型儀器因光源強(qiáng)度變化導(dǎo)致的基線漂移現(xiàn)象。但是,這種儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,外光路能量損失大,限制了廣泛應(yīng)用。此外,這種儀器仍然無(wú)法克服火焰波動(dòng)帶來(lái)的影響。
二、典型型號(hào)儀器介紹
原子吸收光譜儀技術(shù)較為簡(jiǎn)單,目前,國(guó)內(nèi)外有許多廠家生產(chǎn),且每一公司均有適用于不同條件,有不同特點(diǎn)的不同型號(hào)的儀器供用戶選擇。以下是Perkin ELmer公司AA800火焰+石墨爐一體化原子吸收光譜儀技術(shù)參數(shù)。
(1) 光學(xué)參數(shù)波長(zhǎng)范圍:189~900nm;單色器:實(shí)時(shí)雙光束系統(tǒng);平面光柵:刻線≥1800條/mm;光譜帶寬:0.2nm,0.7nm,2.0nm,每擋高低度可選,共六擋可選;基線漂移:0.003A/30min(動(dòng)態(tài))。
(2) 火焰分析 特征濃度(Cu):≤0.03μg/mL(1%吸收);檢出限(Cu):≤0.006μg/mL;精密度:RSD≤0.5%;噴霧器:鉑-銥(銠)毛細(xì)管霧化器,耐HF高效霧化器;霧化室:耐腐蝕材料霧化室;位置調(diào)節(jié):火焰燃燒器最佳高度及前后位置自動(dòng)設(shè)定;安全監(jiān)控措施:具有自動(dòng)監(jiān)控燃燒器類型、火焰狀態(tài)、水封、氣體壓力、火焰霧化系統(tǒng)壓力、廢液瓶液面高度等,出現(xiàn)異?;驍嚯姇r(shí)自動(dòng)聯(lián)鎖關(guān)火;火焰分析自動(dòng)進(jìn)樣器,具有在線樣品導(dǎo)人(即自動(dòng)進(jìn)樣)以及高濃度自動(dòng)稀釋功能。
(3) 石墨爐分析 檢出限:Cd≤0.01ppb(1ppb=10-9。)、Pb≤0.06ppb;精密度:RSD≤3%;加熱溫度范圍:室溫~2600℃(橫向加熱);升溫速率:2000℃/s;加熱條件設(shè)定:具多段程序升溫及多種形式升溫;安全功能:聯(lián)鎖開(kāi)關(guān)監(jiān)控電源、氣體壓力和流量、冷卻水流量和溫度,有過(guò)熱保護(hù)和報(bào)警等功能;石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器:石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器杯位數(shù):80個(gè)以上,5個(gè)以上試劑杯位;進(jìn)樣量:1~99μL,進(jìn)樣量大于20μL時(shí),精度優(yōu)于0.5%。
(4) 背景校正 縱向塞曼扣背景方式,可校正2A以上的背景誤差≤2%。
(5) 數(shù)據(jù)處理 測(cè)量方式:火焰方式、石墨爐方式、氫化物發(fā)生-原子吸收方式;濃度計(jì)算方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法(1~3次曲線)、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)插法;重復(fù)測(cè)量次數(shù):1~20次,計(jì)算平均值,給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;數(shù)據(jù)存儲(chǔ)結(jié)果打?。簠?shù)打印、數(shù)據(jù)結(jié)果打印、圖形打印。
(6) 其它 火焰+石墨爐型主機(jī)(可以快速切換),具有燈的自動(dòng)轉(zhuǎn)換、自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)切換光譜帶寬,全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描及尋峰功能。主要附件包括:空氣壓縮機(jī)、火焰分析自動(dòng)進(jìn)樣器、石墨爐電源、石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器、冷卻水循環(huán)系統(tǒng)、空心陰極燈、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、數(shù)據(jù)處理軟件等。