酸性鍍鋅溶液中硼酸的分析方法①
郭崇武, 易勝飛
(佛山市華良實(shí)業(yè)有限公司,廣東佛山 528100)
摘要:測(cè)定酸性鍍鋅溶液中硼酸的方法有幾種,不同方法測(cè)定結(jié)果的差異較大,問(wèn)題主要出現(xiàn)在對(duì) 鍍液中鋅離子的掩蔽上。為此,研究了亞鐵氰化鉀掩蔽劑,用亞鐵氰化鉀沉淀鋅離子,消除鋅對(duì)測(cè)定 硼酸的干擾,用甘露醇與硼酸反應(yīng)生成較強(qiáng)的絡(luò)合酸,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 試驗(yàn)表明,本法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不大于0.29%,回收率為100.7%。
關(guān) 鍵 詞:酸性鍍鋅液;硼酸;亞鐵氰化鉀;掩蔽劑
引 言
對(duì)酸性鍍鋅溶液中硼酸的分析,文獻(xiàn)[1]中給出 了兩種分析方法,分別用檸檬酸鈉和EDTA掩蔽 鋅,方法一用檸檬酸鈉掩蔽鋅,試驗(yàn)表明,檸檬酸鈉 與鋅離子的絡(luò)合能力較弱,滴定時(shí)檸檬酸根和氫氧 根同時(shí)與鋅離子反應(yīng)生成絡(luò)合物,反應(yīng)消耗氫氧化 鈉,導(dǎo)致硼酸的分析結(jié)果偏高,方法二用EDTA掩 蔽鋅,由于EDTA本身顯酸性,所以,該方法在測(cè)定 硼酸前先用氫氧化鈉滴定EDTA,以酚酞指示劑轉(zhuǎn) 變?yōu)榉奂t色為終點(diǎn),以便消除EDTA對(duì)測(cè)定硼酸的 影響,但在滴定過(guò)程中部分硼酸也與氫氧化鈉發(fā)生 反應(yīng)生成了硼酸鈉,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。文獻(xiàn)[2,3] 也用EDTA作掩蔽劑,在測(cè)定硼酸前用氫氧化鈉滴 定至試液中甲基紅指示劑變?yōu)辄S色,此時(shí)EDTA仍 顯酸性,在隨后測(cè)定硼酸時(shí),EDTA分子中羧基的 氫離子也被滴定,致使測(cè)定結(jié)果偏高。為此,實(shí)驗(yàn)了 亞鐵氰化鉀為掩蔽劑,用亞鐵氰化鉀沉淀酸性鍍鋅 溶液中的鋅離子,用氫氧化鈉滴定硼酸。
1 分析方法
1.1 方法要點(diǎn)
10%的亞鐵氰化鉀溶液的pH=9.27,酚酞指示 劑由無(wú)色變?yōu)榧t色的變色范圍為pH=8.3~10.0。 在測(cè)定硼酸時(shí),用亞鐵氰化鉀沉淀鋅離子,以酚酞作 指示劑,用氫氧化鈉滴定,亞鐵氰化鉀對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú) 影響。加甘露醇與硼酸反應(yīng),使其轉(zhuǎn)化成較強(qiáng)的絡(luò)合 酸,然后用氫氧化鈉滴定絡(luò)合酸。
1.2 試 劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L;酚酞指示劑; 10%亞鐵氰化鉀溶液;甘露醇。
1.3 步 驟
吸取酸性鍍鋅溶液2 mL于250 mL錐形瓶中, 加水50 mL,加亞鐵氰化鉀溶液10 mL,甘露醇2 g, 搖勻,加酚酞指示劑數(shù)滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至試液出現(xiàn)粉紅色,30 s不變色為終點(diǎn)。
1.4 計(jì) 算
H3BO3(g/L)=61.84cV/2 式中:61.84為硼酸的相對(duì)分子質(zhì)量;c為氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V為滴定時(shí)消耗氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;2為吸取鍍液的毫升數(shù), mL。
2 結(jié)果與討論
2.1 與其它方法的比較
在實(shí)驗(yàn)室中用分析純?cè)噭┡渲扑嵝藻冧\溶液, 其中硼酸34.91 g/L、氯化鋅70 g/L、氯化鉀200 g/L。分別用本法、文獻(xiàn)[1]和文獻(xiàn)[2,3]中的方法測(cè) 定硼酸的質(zhì)量濃度,所得結(jié)果列于表1。試驗(yàn)表明, 本法測(cè)定硼酸的回收率為100.7%,文獻(xiàn)[1]和文獻(xiàn) [2,3]方法測(cè)定結(jié)果誤差很大,甚至是不能允許的。
2.2 本法精密度
從鍍鋅車(chē)間取樣按本法分析,每個(gè)試樣平行測(cè) 定6次,所得結(jié)果列于表2,試驗(yàn)表明,本法的相對(duì) 平均偏差不超過(guò)0.29%。
3 結(jié) 論
在測(cè)定酸性鍍鋅溶液中的硼酸時(shí),用亞鐵氰 化鉀掩蔽鋅,分析結(jié)果比較準(zhǔn)確,解決了用檸檬酸鈉 和EDTA作掩蔽劑存在的問(wèn)題。
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來(lái)源：中國(guó)化學(xué)試劑網(wǎng)
