污染對氧化鋯陶瓷剪切強度影響的研究
肖 月,孟 瑩,王健平
(佳木斯大學附屬口腔醫(yī)院,黑龍江佳木斯154002)
摘要:目的:研究污染對氧化鋯陶瓷剪切強度的影響,以及清除這種污染的方法。方法:40個Al2O3顆粒噴砂處理過的氧化 鋯陶瓷片,分成5組,每組8個,其中一組不經任何處理為對照組,其余四組經唾液浸泡以及使用硅橡膠指示劑后,分別用75%乙 醇沖洗、37%磷酸沖洗、水沖洗和噴砂的清潔方法處理。使用X射線能譜儀對各組陶瓷片進行表面化學分析。使用Fuji plus黏 結材料與各組氧化鋯陶瓷片黏結,水浴24h后測試其黏結剪切強度。結果:噴砂組的污染被有效清除,磷酸有一定的清除唾液 污染的作用,而乙醇和水不能清除陶瓷表面的這兩種污染。結論:在氧化鋯陶瓷修復體的試戴過程中,污染顯著地降低了氧 化鋯陶瓷與樹脂類黏結劑的剪切強度,而進行噴砂處理是最有效的去除污染的方法。
關鍵詞:氧化鋯陶瓷;黏接剪切強度;唾液污染;硅橡膠指示劑
由于氧化鋯陶瓷材料具有高韌性,高強度,耐化學腐蝕 且生物相容性好的優(yōu)點,近年來多種氧化鋯陶瓷修復體被廣 泛應用于臨床。但是在臨床修復體試戴過程中,陶瓷修復體 表面經常被唾液,血液或硅橡膠指示劑污染,從而影響最后 的黏結效果。有機溶劑常被推薦用來在粘合之前,清除修復 體內部表面存在的唾液污染。有研究表明,被唾液污染的陶 瓷修復體若以磷酸去除污染其黏結的強度值較高[1]。硅橡膠 指示劑是用來檢測修復體密合度的口腔材料,可準確測定修 復體的早接觸點,方便臨床醫(yī)生調改,縮短修復體試戴時間, 提高工作效率。但在使用過程中可能有殘余硅酮附著在修復 體表面,影響修復體的黏結。本實驗研究污染對陶瓷剪切強 度的影響,測試幾種清除方法的有效性,為臨床工作提供理 論依據。
1 材料與方法
1.1 材料和儀器
Cercon氧化鋯陶瓷,氧化鋯陶瓷燒結爐(登士柏公司, 美國) , Fuji plus樹脂改良型玻璃離子(GC公司,日本), Fit Checker(GC公司,日本),材料力學萬能試驗機。X射線 能譜儀(EDAX),筆式噴砂機,掃描電鏡。
1.2 實驗方法
1.2.1 直徑約10mm、高度約3mm的陶瓷片30片,水清洗再 用600目砂紙打磨陶瓷表面。將加工好的陶瓷片隨機分為A, B,C,D,E5組,每組8片,隨機編號。其中一組不經唾液污染為 對照組,另外四組在唾液中浸泡1min,取出用水沖洗15s,吹 干。然后將新鮮調配的硅橡膠指示劑涂在陶瓷表面,停留 3min。再根據清洗方法分成以下五組,(1)唾液組:用清水沖 洗15 s,吹干;(2)乙醇組:用75%的乙醇處理15s,然后用清水 沖洗15s,吹干;(3)磷酸組:用37%磷酸酸蝕30s,用清水沖洗 15s,再次酸蝕30s,水沖洗15s,吹干(注:相關的預先實驗證明 這種方式比磷酸酸蝕1次60s效果好);(4)噴砂組:50μm的 AL2O3顆粒在0.25MPa的壓力下噴砂15s,吹干。
1.2.2 X射線能譜儀(EDAX)檢驗:使用X-射線能譜儀 (EDAX)檢測污染的程度和清潔方法的有效性。工作條件為 高壓20KV,束流150μA,束斑直徑4~5μm。EDAX對上述5個 實驗組的標本進行表面化學成分構成的分析,對每例樣本的 表面選測3點,對碳、氧、鋯和硅等進行高分辨率掃描,結果見 表1。
1.2.3 剪切強度測試:把分組處理好的瓷片包埋于自凝塑 料中制成高5mm,直徑16mm的試件。黏結方法參照zcana等 的實驗方法[2],將聚乙烯模具(內徑2mm,長2.5mm)內、外 涂上分離劑,放在氧化鋯陶瓷片上,將黏結劑充分調拌后緩 慢填入模具內,與陶瓷片接觸。玻璃離子黏結劑黏結3min后 完成化學固化,再小心將聚乙烯模具移除,完成黏結試件的 制作。將試件置于37℃恒溫水浴箱保存24h。
將試件置于萬能材料試驗機,交叉頭下降速度1 mm/ min,以破壞時最大載荷除以粘結面積計算瓷和樹脂剪切黏 結強度。結果見表2。
1.2.4 實驗數據統計學分析:實驗結果使用SPSS16.0統計 軟件處理,使用Kruskal- Wallis檢驗進行統計分析, P< 0.05為差別有統計學意義。
2 結果
經X射線能譜儀檢測的結果表明:在唾液污染以后,C 和O重量百分比明顯增加,說明陶瓷表面被有機物質覆蓋, 該有機物質主要由碳(C)和氧(O)組成。另外使用硅橡膠指 示劑后,陶瓷表面發(fā)現有Si元素的存在。進行處理后,噴砂組 的O和C重量百分比明顯下降,并接近對照組。乙醇組的O 和C含量輕微降低,但仍明顯高于對照組。對陶瓷表面的硅 污染,磷酸只能起到部分清除的作用。在噴砂組,Si元素未被 探測到。
剪切強度測試的結果表明,噴砂組和對照組的剪切強度 最高。唾液組和乙醇組的剪切強度明顯低于對照組。磷酸組 的剪切強度明顯高于唾液組和乙醇組,但低于對照組和噴砂 組。進行隨機區(qū)組方差分析,其中對照組和唾液組差異有統 計學意義(P< 0.01) ,乙醇組和唾液組差異無統計學意義 (P> 0.05)。對照組和噴砂組差異無統計學意義 (P> 0.05)。磷酸組與唾液組、乙醇組差異有統計學意義 (P< 0.05)。
3 討論
能譜儀是用來測試材料表面元素種類及含量分析,配合 掃描電子顯微鏡使用。在本研究中,能譜分析的結果表明,在 唾液浸泡以及使用硅橡膠指示劑后,陶瓷表面被有機物質覆 蓋,該有機物質主要由碳(C)和氧(O)組成,另外還有硅元素 的存在。剪切強度測試表明,由于有機污染層的存在,顯著降 低了氧化鋯陶瓷與樹脂黏結劑的剪切強度。
唾液是一種混懸液體,其主要成分是水,固體成分中絕 大部分是有機類物質。例如唾液蛋白酶、食物殘渣和口腔細 菌等。研究表明,在唾液浸泡后,唾液蛋白不但附著于牙體組 織上,也附著于修復材料上。親水性的陶瓷表面經過噴砂處 理后,呈現為一種粗糙的活性表面,更容易吸附唾液[3]。 本實驗測試結果表明,噴砂是最有效的清除污染的方 法。用Al2O3顆粒噴砂不僅去除了氧化鋯陶瓷表面阻止化學 黏結的污染物,也通過機械方法去除了表層陶瓷而暴露出 新的連接表面,使之與黏結劑之間的機械嵌合作用增強。 一般來說,利用有機溶劑和酸是去除化學類污染一種很 有效的方法,然而本研究表明,乙醇并不能有效地去除唾液 有機污染層。EDAX結果表明,采用磷酸清洗后,碳元素和氧 元素的比例降低并接近于對照組,剪切強度值也較高,說明 磷酸有一定的清除唾液污染的作用。但是也可以看出,硅元 素在能譜分析中的比例仍較高,說明磷酸并不能完全有效的 清除硅的污染。一般來說,利用有機溶劑和酸是去除化學類 污染一種很有效的方法,然而本研究表明,乙醇并不能有效 地去除唾液有機污染層。
綜上所述,在試戴過程中唾液以及硅污染會顯著降低氧 化鋯陶瓷與樹脂的剪切強度;在清潔方法之中,Al2O3顆粒噴 砂是最有效清除氧化鋯陶瓷表面污染物的方法,磷酸具有一 定的去除唾液污染物的作用,乙醇則基本不具有清潔污染 的作用。
參考文獻:
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來源：中國化學試劑網
