DSC 法測定氯化鉀的純度
何繼平
（中國石油 新疆油田公司采油工藝研究院，新疆 克拉瑪依 834000）
摘 要：KCl 是油田壓裂液的主要添加劑之一，在使用前需對 KCl 的純度進(jìn)行檢測，傳統(tǒng)檢測 KCl 的方法是四苯硼鈉重量法，操作復(fù)雜，檢測時間長，消耗化學(xué)試劑多，本文利用KCl 的比熱容特性建立了 DSC 檢測KCl 純度的方法，無化學(xué)試劑消耗，能夠快速檢測 KCl 的純度。
關(guān)鍵詞：氯化鉀；差式掃描量熱法；比熱容；純度；壓裂液
中圖分類號：TQ131.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1002-1124（2011）06-0032-02
KCl是油田壓裂液的主要添加劑之一，主要作為粘土穩(wěn)定劑，在油田壓裂液中起著重要的作用，每批 KCl 均需檢測，傳統(tǒng)檢測 KCl 的方法是四苯硼鈉重量法，操作復(fù)雜，消耗化學(xué)試劑多，進(jìn)行一次檢測約需 6h，不能滿足快速檢測的要求。
油田壓裂作業(yè)中使用的 KCl 多是純度在 60%（以 K2O 計(jì)）以上的 KCl，KCl 中的主要雜質(zhì)是 NaCl，KCl和 NaCl 在常溫～700℃的比熱容均可以看作常數(shù)，因此，KCl 樣品的比熱容具有可加性，
從（3）可以看出，樣品中 KCl 的質(zhì)量百分比與樣品的比熱容成線性關(guān)系。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)裝置和試劑
本文中使用法國塞塔拉姆公司生產(chǎn)的 MicroDSC 7 Evo 高壓微量熱儀，儀器的主要工作參數(shù)如下：
溫度范圍：- 45～120℃。
溫度掃描速率：0.001～1.2℃·min- 1。
壓力：常壓～400bar。
超靈敏 3 維熱流量傳感器，精度 0.04μW。
水冷卻裝置。
32位微處理器，24 位模 / 數(shù)轉(zhuǎn)換裝置，以太網(wǎng)連接。
Windows 操作系統(tǒng)下運(yùn)行的 SETARAM 公司的熱分析軟件CALISTO。
KCl（基準(zhǔn)試劑）。
NaCl（基準(zhǔn)試劑）。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
稱取一定量的KCl 和 NaCl 混合以后進(jìn)行比熱容測試，結(jié)果見表1。
以比熱容為橫坐標(biāo)，KCl 含量為縱坐標(biāo)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 1。
從圖1可以看出，回歸方程為y=- 565.85x+496.85，相關(guān)系數(shù) r=0.9994, 說明 KCl 含量與樣品比熱容具有極好的線性關(guān)系。
1.3 應(yīng)用
1.3.1準(zhǔn)確性 與依據(jù) GB/T 7118- 1999 工業(yè)氯化鉀測得的結(jié)果進(jìn)行了對比，結(jié)果見表3。
4 次實(shí)驗(yàn)得到的相對標(biāo)準(zhǔn)差 RSD 為 0.19%，說明該方法的分析精密度較好。
2 結(jié)論
DSC法測得的氯化鉀含量與 GB/T 7118- 1999-工業(yè)氯化鉀相比，準(zhǔn)確性較好，可以滿足實(shí)際需要，每次檢測需 2h，縮短了檢測時間，同時具有無化學(xué)試劑消耗的優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)踐中值得推廣。
參 考 文 獻(xiàn)
［1］ 印永嘉，李大珍.物理化學(xué)簡明教程（第二版）［M］.高等教育出版社，1991.
［2］ 鄭滌新，劉星，耿媛媛.頂空氣相色譜法測定醫(yī)療器械成品庫空氣中的環(huán)氧乙烷［J］. 分析儀器，2011（1）.
［3］ G/T7118- 1999- 工業(yè)氯化鉀［S］.
來源：中國化學(xué)試劑網(wǎng)
