【生活中的分析】
食品標(biāo)簽是向消費(fèi)者傳遞產(chǎn)品信息的載體，通過標(biāo)簽中的配料表，可以了解食品信息，然而走在超市中，隨意拿起幾種食品包裝，都會(huì)發(fā)現(xiàn)一個(gè)共同的問題，食品配料表寫的不具體或沒有配料表。
為了驗(yàn)證配料表中信息的真實(shí)性和可靠性，對(duì)實(shí)驗(yàn)室中的一批堅(jiān)果類樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定的項(xiàng)目為防腐劑（苯甲酸、山梨酸）和人工合成甜味劑（安賽蜜、糖精鈉）。
防腐劑和人工合成甜味劑是食品行業(yè)中被廣泛應(yīng)用的食品添加劑，在許多食品包裝的配料表中都能看到他們的身影。大量或者過量食用含有此類食品添加劑的食品，可能會(huì)在身體內(nèi)長(zhǎng)期存留，產(chǎn)生積累，不同程度地影響到身體健康，GB 2760 《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》 中對(duì)此類添加劑的使用范圍和添加量都進(jìn)行了嚴(yán)格限定。
二、實(shí)驗(yàn)部分
樣品前處理方法：
稱取粉碎均勻樣品2-3g于小燒杯中，用20mL水分?jǐn)?shù)次將樣品轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中，超聲提取10min，取出后分別加入2mL亞鐵氰化鉀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.6%）和硫酸鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）溶液，然后用水定容到刻度并過濾，濾液用0.45μm濾膜過濾后進(jìn)樣分析。
儀器設(shè)備
液相色譜儀（主要包括2998光電二極管矩陣檢測(cè)器，柱溫箱，自動(dòng)進(jìn)樣器）；超生波清洗機(jī)；液相色譜條件；色譜柱： C18色譜柱 (250mm×4.6mm ,5μm)；流動(dòng)相：甲醇:乙酸銨=5:95；；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
在檢測(cè)樣品中，大多數(shù)樣品的配料表都對(duì)測(cè)定的四種物質(zhì)進(jìn)行了正確標(biāo)注，然而個(gè)別樣品還是出現(xiàn)了多標(biāo)志或者少標(biāo)志的現(xiàn)象，下面例舉了幾種配料表中沒有正確標(biāo)注食品添加劑的產(chǎn)品。
在精鈉的出峰比較奇特，雖然保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品中糖精鈉的保留時(shí)間幾乎相同，但是對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)樣品和其他樣品測(cè)定的色譜峰可以發(fā)現(xiàn)，該樣品中糖精鈉色譜峰的底部峰寬較大，初步懷疑有雜質(zhì)組分干擾（以前的檢測(cè)過程中也有類似的干擾現(xiàn)象發(fā)生），于是決定進(jìn)一步分析。
由于2998光電二極管矩陣檢測(cè)器具有3D譜圖掃描功能，于是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、葵花子樣品以及五香瓜子樣品進(jìn)行3D測(cè)定，測(cè)定范圍為220nm-400nm，并對(duì)糖精鈉的峰純度進(jìn)行分析。測(cè)定結(jié)果如下圖：
對(duì)比樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的3D掃描圖以及對(duì)應(yīng)時(shí)間提取到的光譜圖很明顯可以發(fā)現(xiàn)，五香瓜子樣品中糖精鈉3D掃描圖和光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)溶液的很相似，而葵花子3D掃描圖和光譜圖中出現(xiàn)了兩個(gè)較大的吸收波長(zhǎng)，吸收波長(zhǎng)與糖精鈉的吸收波長(zhǎng)不一致，其提取到的光譜圖與前兩者明顯不同，表明葵花子樣品中糖精鈉出峰處有干擾物質(zhì)存在，進(jìn)一步證實(shí)了前面的懷疑。
在對(duì)峰純度分析中也可以看到，糖精鈉的“純度角度”遠(yuǎn)大于“純度閾值”。
經(jīng)過上述分析，得出有干擾物質(zhì)存在的結(jié)論，防止得到“假陽(yáng)性”結(jié)果，于是決定優(yōu)化色譜條件，對(duì)糖精鈉的色譜峰進(jìn)一步分離。液相色譜中常用的優(yōu)化方法有，更換色譜柱、改變流動(dòng)相極性、改變流動(dòng)相比例、調(diào)節(jié)流動(dòng)相流速、改變柱溫等，還可以通過改善樣品前處理方法或者質(zhì)譜方法進(jìn)行確認(rèn)。
此次條件優(yōu)化的目的是將糖精鈉和干擾物質(zhì)的出峰進(jìn)行分離，可以暫且忽略其他成份的檢測(cè)，通過改變流動(dòng)相比例改善分離度的方法相對(duì)較為簡(jiǎn)單、快捷，而且這招在以前的試驗(yàn)中也是屢試不爽，于是成為了首選。
當(dāng)甲醇和乙酸銨的比例為10：90時(shí)，在糖精鈉出峰之前出了一個(gè)較大的色譜峰，此時(shí)糖精鈉的色譜峰明顯變“漂亮”了許多；由于需要對(duì)糖精鈉含量進(jìn)行定量，此時(shí)糖精鈉與干擾物質(zhì)還沒有達(dá)到基線分離，于是進(jìn)一步加大甲醇的比例，甲醇和乙酸銨的比例為20：80時(shí)糖精鈉與干擾物質(zhì)基本分離。
對(duì)經(jīng)過分離優(yōu)化后的葵花子樣品進(jìn)行光譜分析，此時(shí)樣品的3D掃描圖和光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)溶液非常接近。
通過色譜條件的優(yōu)化，不僅確定了樣品中糖精鈉的存在，而且排除了干擾物對(duì)糖精鈉含量測(cè)定的干擾。
葵花子樣品中加入一定含量的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按照上訴方法樣品前處理和色譜分析，進(jìn)行加標(biāo)驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果如下圖。
四、小結(jié)
1、食品添加劑是為改善食品品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐、保鮮和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)，其使用范圍和使用量一般都是經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的，合理使用和食用是安全的，不需要“談虎色變”；
2、食品配料表中出現(xiàn)多標(biāo)注或者少標(biāo)注的原因可能有（純屬個(gè)人猜測(cè)）：
（1） 部分產(chǎn)品屬于分裝產(chǎn)品，對(duì)原材料中的添加劑使用情況不是很明了；
（2） 分裝或者生產(chǎn)廠家對(duì)配料表的重視程度不夠，不能嚴(yán)格按照 GB 7718 《預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則》執(zhí)行；
（3） 分裝或者生產(chǎn)廠家對(duì)所添加的食品添加劑故意隱瞞，誤導(dǎo)消費(fèi)者；
（4） 其他原因（如新產(chǎn)品用老包裝等）
3、葵花子樣品中的干擾物質(zhì)是何成份，不得而知。在日常檢測(cè)中遇到這些不明添加物，如何才能進(jìn)行進(jìn)一步檢測(cè)，甚至是刨出根源，需要廣大版友提出寶貴意見。
最后，為大家奉上食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽閱讀指南~
