1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定大米和柑桔中喹硫磷的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米、柑桔中喹硫磷的殘留量測定。
本方法最低檢出限：喹硫磷為5×10-9g，喹氧磷為2.5×10-9g，100g樣品的最低檢出濃度為0.03mg/kg。
2原理
糙米、柑桔用丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶劑提取，經(jīng)液－液分配和佛羅里硅土柱凈化，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶劑淋洗，定容后用FPD－GC測定。
3試劑
3.1丙酮：分析純，重蒸。
3.2苯：分析純，重蒸。
3.3無水硫酸鈉：分析純。
3.4佛羅里硅土(在650℃下活化4～5h，3%水脫活)。
3.5喹硫磷：純度99.5%。
4儀器
4.1氣相色譜儀具火焰光度檢測器(磷－濾光片)。
4.2稻谷出糙機(jī)。
4.3磨粉機(jī)。
4.4振蕩器。
4.5組織搗碎機(jī)。
4.6旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器。
4.7微量注射器：100?L。
4.8玻璃儀器：具活塞玻璃層析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角燒瓶。
5分析步驟
5.1樣品提取
稱取50.0g糙米(磨粉)、或土壤20.0g或50.0g桔皮(勻漿)或100g桔肉(勻漿)，裝入250mL具塞三角燒瓶，加入100mL丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶劑(土壤加助濾劑)，用100mL苯振蕩30min，用砂芯漏斗抽濾。在殘?jiān)性偌?0mL上述混合溶劑振蕩30min，抽濾，合并濾液。
5.2凈化
將上述的提取液轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中，加入200mL2%硫酸鈉水溶液，振搖1min，靜止分層。將下層水相轉(zhuǎn)入另一500mL分液漏斗中，用20mL×2苯萃取二次，并入苯液，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)入平底燒瓶內(nèi)，在40℃水浴中減壓濃縮至2～3mL。
取一支玻璃層析柱，裝入10g佛羅里硅土，上下兩端裝入1.5cm厚無水硫酸鈉。用20mL苯預(yù)洗，倒入上述濃縮液，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶劑100mL淋洗，用平底燒瓶收集。在40℃水浴中減壓濃縮，定容3mL，測定。
5.3色譜條件
5.3.1色譜柱：玻璃柱?4mm×1.5m，裝填涂有3%0V－101＋OV－210/ChromosorbW60～80目。
5.3.2溫度：柱溫230℃，進(jìn)樣口溫250℃，檢測器溫250℃。
5.3.3氣體流速：載氣(氮?dú)?50mL/min，氫氣65mL/min，空氣30mL/min。
5.3.4保留時間
在上述條件下，喹硫磷的保留時間3′4″，喹氧磷的保留時間4′50″。
5.4測定
以保留時間定性，以外標(biāo)法定量。用喹硫磷和喹氧磷分別配制成2×10-9、6×10-9、8×10-9、1×10-8g/?L標(biāo)準(zhǔn)液，進(jìn)樣量2?L，測峰高。以峰高為縱坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。根據(jù)樣品的峰高(或峰面積)定量。
6計(jì)算
式中：X——樣品中喹硫磷殘留量，mg/kg；
B——測得樣品的峰高相當(dāng)?shù)暮浚?g；
V——進(jìn)樣前的定容體積，mL；
A——進(jìn)樣量，?L；
m——樣品質(zhì)量，g。
注：柑桔計(jì)算全果殘留量。公式：
全果殘留量(mg/kg)＝桔皮殘留量×柑皮(%)＋柑肉殘留量×柑肉(%)
7準(zhǔn)確度和精密度
7.1準(zhǔn)確度
添加量為0.05～0.5?g/g范圍內(nèi)，其回收率均為80%以上。
7.2精密度
變異系數(shù)均在10%以下。
8其他
喹硫磷和喹氧磷的色譜圖如下：
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省農(nóng)科院植保所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人葉興祥、于志光。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。
