1概述
隨著人們對健康和安全的追求,人體中富集的重金屬Cd元素能導(dǎo)致高血壓,腎功能失調(diào)、心腦血管疾病等重大危害,使得人們對食用、藥用鋁合金包裝材料中Cd元素超標(biāo)引起高度重視。但Cd元素在食用、藥用包裝材料中屬于微量元素,測量過程困難及繁瑣。本文采用ARL-4460型直讀光譜儀對食用、藥用鋁合金中Cd元素進行分析,并對測量結(jié)果不確定度進行評價,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2檢測
2.1檢測儀器
ARL-4460型直讀光譜儀;J1C-616車床。
2.2測量原理及數(shù)學(xué)模型
2.2.1測量原理ARL-4460型直讀光譜儀用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長,用光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,測出每條譜線的強度。每種元素的發(fā)射光譜強度對應(yīng)于樣品中各元素的含量。
2.2.2數(shù)學(xué)模型在測量分析時,將樣品進行激發(fā),顯示出的結(jié)果為樣品所測各元素的含量,其數(shù)學(xué)模型如下式;
C=X(1)
式中:C——試樣中元素含量的測定結(jié)果;
X——試樣經(jīng)幾次激發(fā)后讀出元素含量的平均值。
2.3檢測條件及方法在氬氣純度高于99.999%,溫度為22~28℃環(huán)境條件下,根據(jù)GB/T7999-2007《鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法》對樣品中Cd元素含量進行測量。
3不確定度來源及量化過程
3.1不確定度來源尋找不確定度來源時,可從測量儀器、測量方法、被測量、測量環(huán)境、測量人員等方面全面考慮,應(yīng)做到不遺漏、不重復(fù),特別應(yīng)考慮對結(jié)果影響大的不確定度來源。遺漏會使不確定度過小,重復(fù)會使不確定度過大。
3.2不確定度量化過程
3.2.1直讀光譜工作曲線引入的不確定度分量U1直讀光譜工作曲線引入的不確定度由兩方面產(chǎn)生:一方面是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中提供;另一方面是建曲線過程中重復(fù)激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所引入。本文用西南鋁生產(chǎn)的食用、醫(yī)用鋁合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來建立工作曲線,量化過程如下:
3.2.4人員、環(huán)境引入的不確定度分量U4測量過程始終由同一組人員進行,不存在技術(shù)上的偏差,因此人員因素引起的不確定度可以忽略不計。
ARL-4460型直讀光譜儀自帶光譜室恒溫系統(tǒng),再加上實驗室配置的空調(diào)和除濕機,足以保證工作環(huán)境條件的穩(wěn)定,故由環(huán)境條件產(chǎn)生的不確定度可以忽略不計。
由上面兩方面因素,則:U4=0。
3.3不確定度的計算
3.3.1合成不確定度的計算在評定直讀光譜儀分析Cd元素含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度中,因為各個因素對不確定度的影響互相獨立,則合成不確定度由以上各項合成方差的正平方根表示,即:U=■=0.0009%。
3.3.2擴展部確定度的計算直讀光譜在分析Cd元素含量時,測量過程中采用多測幾次求平均值的方法,其測量不確定度為正態(tài)分布,包含因子k=2,在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中,通常取置信區(qū)間P=95%,則擴展不確定度為:U95=k*U=0.0018%。
4結(jié)論分析及展望
①ARL-4460型直讀光譜儀測量西南鋁生產(chǎn)的食用、藥用鋁合金標(biāo)樣E824中Cd元素含量為:C(Cd)=(0.027±0.0018)%,條件為置信區(qū)間P=95%,包含因子k=2;②影響食用、藥用鋁合金中Cd元素分析結(jié)果的主要因素是:工作曲線引入的不確定度、樣品均勻性引入的不確定度、數(shù)字修約引入的不確定度,這些分量基本上考慮了測量過程中系統(tǒng)效應(yīng)和隨機效應(yīng)所導(dǎo)致的測量結(jié)果不確定度,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性;③隨著技術(shù)的進步,對某些影響測量不確定度因素的認(rèn)知及量化,可以進一步精確系統(tǒng)誤差和隨機誤差的影響程度,進一步完善計算不確定度的方法,使測量結(jié)果更準(zhǔn)確。