Castaing在其論著中很早就介紹了電子探針顯微分析儀在合金研究中的用途?,F(xiàn)有的電子束掃描顯示技術(shù)能利用樣品電流圖象和反射電子圖象在0.1um2(或更?。┲翈灼椒胶撩椎姆秶鷥?nèi),展現(xiàn)樣品元素的分布、相區(qū)的組成、晶間的偏析和相間元素的滲透融合,以及擴(kuò)散趨勢。二次電子圖象又能在高低倍率下揭示斷口斷裂發(fā)生的根源和特征。而探針分析的絕對感量高達(dá)10-15g,能準(zhǔn)確測定1um3體積內(nèi)的化學(xué)成分。綜合利用這些獨特的本領(lǐng),以研究合金的組成結(jié)構(gòu);探討各種添加元素對金相結(jié)構(gòu)、微區(qū)偏析、擴(kuò)散機(jī)理以及對機(jī)械性能的影響;分析熱處理規(guī)范對金屬結(jié)構(gòu)的改善情況;進(jìn)而科利用這種手段測取合制定合金的相平衡圖。
1.斷口觀察
高分辨率或低倍率斷口觀察一度是金相技術(shù)中的難題。用透射電鏡觀察表面凹凸起伏、含有孔洞的樣品時,斷口必須復(fù)型。但脫膜有困難,需要特殊技巧,也費時間。復(fù)型材料密度不均又會引起褶皺、撕裂和假象,局部復(fù)型可能漏掉有觀察價值的區(qū)域。支撐復(fù)型膜的網(wǎng)格還會造成漏檢。結(jié)果透射電流在觀察斷口時的分辨率僅能達(dá)到20~50埃。景深還受到較大限制。光學(xué)顯微鏡雖不用復(fù)型,但其分辨率、景深以及放大倍率的靈活可變性又有局限。由掃描電鏡的二次電子圖像觀察斷口能克服上述困難。只要按以前的介紹,根據(jù)高倍和低倍觀察條件選用束流,就能取得理想的圖像。斷口觀察中景深比分辨率更重要,下面從不同應(yīng)用角度介紹斷口的觀察。
(1)多晶鐵斷口觀察照片是77k下拉斷的多晶鐵斷口在不同放大倍率下的二次電子圖像。各種倍率放大圖像的整個視域都在精確聚焦范圍之內(nèi)。從呈現(xiàn)的小平面和帶角的表面上可以看出,斷裂幾乎總是發(fā)生在晶間裂縫上。偶爾也可看見解理的裂縫。掃描電鏡的高分辨率功能可觀察到界面上的微小顆粒。只要在高倍圖像上實現(xiàn)了精確聚焦,轉(zhuǎn)動倍率旋鈕,就能清晰的看到各級較低倍率的圖像。這是掃描電鏡的另一特點。端口上凹凸不平的表面常出現(xiàn)過亮過暗的區(qū)域,本書介紹的方法可克服這種缺陷。對樣品大范圍內(nèi)形貌細(xì)節(jié)的檢查,也促進(jìn)了多功能掃描電鏡的發(fā)展。
(2)斷口上夾雜物觀察鋼中MnS夾雜均勻化處理后能提高韌性和耐疲勞性。照片反映出MnS加雜物(X射線能譜法測定)在熱軋前鋼加熱過程中引起的收腰現(xiàn)象。在1583K下,加熱處理時間不同的鋼樣,在同一方向拉斷。觀察斷口后發(fā)現(xiàn),經(jīng)15小時加熱的鋼樣表面II型MnS補(bǔ)丁狀夾雜物已碎裂成較小且均勻的硫化物。經(jīng)100小時加熱處理后斷裂的鋼樣表面MnS夾雜物有增大的趨勢。硫化物之間有光滑的陷窩狀區(qū)域出現(xiàn)。均勻處理能改善鋼材性能,用掃描電鏡檢查便能作出準(zhǔn)確的解釋。
(3)幾種典型斷口的掃描電鏡觀察利用掃描電鏡對不同性質(zhì)的材料,不同斷裂類型的斷口進(jìn)行觀察,能清晰的看出他們之間的差異。