1．原理
樣品在堿性條件下高溫灰化后，灰分溶液中的鉻離子被高錳酸鉀氧化為六價(jià)鉻離子，它與二苯碳酰二肼作用生成紫紅色配合物，其顏色深淺與鉻離子濃度成正比，可進(jìn)行比色測(cè)定。
2．儀器
①分光光度計(jì)(或50 mL比色管)。
②高溫爐。
3．試劑
①20％碳酸鈉溶液。
②2％高錳酸鉀溶液。
③5 mol·L -1硫酸。
④二苯碳酰二肼溶液：稱取0．1 g二苯碳酰二肼(又名二苯胺基脲、二苯卡巴脲等)，溶于50 mL95％乙醇中，再加入1：9硫酸溶液200 mL。此試劑應(yīng)為無(wú)色的液體，貯于冰箱中，若變色不應(yīng)使用。
⑤鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純Cr2(SO4)30．3153 g，溶解于水中，并定容至1.0 mL，此為Cr3+標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度為1 mg·mL-1。
⑥鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用前以水稀釋成含Cd3+10μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
4．測(cè)定步驟
稱取樣品5．00 g于瓷坩堝中，加入20％碳酸鈉溶液100 mL，在水浴上蒸干，于微火上碳化，再于600℃高溫爐中灰化。冷卻后用50 mL水洗人150 mL三角瓶中，加2％高錳酸鉀溶 液數(shù)滴至溶液呈紫紅色，煮沸5～10 min，煮沸過(guò)程中保持溶液呈紫紅色，否則補(bǔ)加高錳酸鉀溶液。然后沿瓶壁加人95％乙醇2 mL，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)樽厣?。冷卻，先用5 mol·L -1硫酸，繼之用0．5 mol·L -1硫酸調(diào)整溶液至中性。搖勻并過(guò)濾，濾液置于50 mL比色管中，用水洗滌三角瓶和濾紙，合并濾液于50 mL比色管中。
另取6只150 mL三角瓶，依次加入每毫升相當(dāng)于lμg鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3．0、4．0、5．0 mL，各加入2％碳酸鈉溶液10 mL，加水至50 mL，加2％高錳酸鉀數(shù)滴至溶液呈紫紅色，以下操作與樣品處理相同，同樣收集濾液于50 mL比色管中。
于以上各比色管中加入2．5 mL二苯碳酰二肼溶液，搖勻，加水至刻度。10 min后將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色。或用3 cm比色皿于波長(zhǎng)540 nm測(cè)吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5．計(jì)算
X= A/m
式中：X——樣品中鉻的含量， mg·kg-1或mg·L-1；
A——樣品管中鉻的含量，μg；
m——樣品質(zhì)量，g。
6．討論
①二苯碳酰二肼與六價(jià)鉻離子的反應(yīng)特效性很強(qiáng)，一般量的其他離子均無(wú)干擾。
②含鐵高的樣品會(huì)使鉻的測(cè)定結(jié)果偏低，可在灰分溶液中加入0．1 g氧化鎂，煮沸20 min后過(guò)濾，除去三價(jià)鐵。
③樣品灰化必須完全，否則影響測(cè)定。
④此法只適用于測(cè)定較大量的鉻。對(duì)于微量鉻，催化極譜法和原子吸收分光光度法可獲得滿意效果。
