目前，國內(nèi)尚無對(duì)液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定儀的校準(zhǔn)方法和規(guī)范。這里，我們參照GB/T11132-2002《液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法(熒光指示劑吸附法)》中對(duì)儀器的要求制定了本方法。
一、技術(shù)要求
1.外觀:無影響其計(jì)量性能的外觀因素。
2.吸附柱:由精密內(nèi)徑玻璃管制成，包括具有毛細(xì)管徑的加料段、分離段和分析段；或者由標(biāo)準(zhǔn)壁玻璃管制成。具體尺寸見GB/T11132-2002的圖1。
3.色帶區(qū)域測(cè)量裝置:用玻璃鉛筆標(biāo)記各烴類區(qū)域，也可將米尺固定在吸附柱旁，每個(gè)尺子裝有4個(gè)可移動(dòng)的指示夾，指示各烴類區(qū)域界面和測(cè)量每個(gè)區(qū)域界面，并測(cè)量每個(gè)區(qū)域的長度。
4.紫外線光源:波長以365nm為主，垂直安裝1根或2根915mm或1220mm長的燈管，使之與吸附柱平行，能調(diào)整光源使之發(fā)出最佳熒光。
5.電動(dòng)振動(dòng)器:必須有。
6.注射器、針管及針頭:針管1mL，分度為0.01mL或0.02mL；針頭長102mm。
7.雙級(jí)調(diào)節(jié)器:有，壓力調(diào)節(jié)范圍(0～103)kPa。
8.秒表:分度為0.1s。
二、校準(zhǔn)條件
1.環(huán)境條件:室溫。
2.校準(zhǔn)用試劑:汞。
3.校準(zhǔn)用設(shè)備(均由授權(quán)單位檢定合格后方可使用)
(1)尺，分度值1mm。
(2)天平， 級(jí)，分度值0.1mg。
(3)游標(biāo)卡尺，分度值0.02mm。
三、校準(zhǔn)方法
1.外觀檢查:目測(cè)有無影響計(jì)量性能的外觀因素。
2.精密內(nèi)徑玻璃管吸附柱:先使分析段中充滿汞，從分析段中放出1000mm汞柱，稱其質(zhì)量，計(jì)算其內(nèi)徑，為減少誤差可多測(cè)幾次取其平均值。內(nèi)徑應(yīng)在(1.60～1.65)mm范圍內(nèi)。用內(nèi)徑為(1.60～1.65)mm的標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管吸入100mm汞柱，再加入精密吸附柱的分析段，令其從上至下移動(dòng)，記錄首尾刻度差值。各部分長度變化不應(yīng)大于0.3mm，與球窩相連接的柱末端內(nèi)徑也是從柱末端放出20mm長的汞柱，稱其質(zhì)量并計(jì)算其內(nèi)徑。其內(nèi)徑應(yīng)為2mm。
3.標(biāo)準(zhǔn)壁玻璃管吸附柱:為方便起見，也可以使用標(biāo)準(zhǔn)壁玻璃管吸附柱。當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)壁玻璃管作為分析段時(shí)，要求內(nèi)徑均勻，且分析段和分離段之間要密封連接。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)玻璃管的內(nèi)徑可以用普通卡尺沿著標(biāo)準(zhǔn)壁玻璃管測(cè)量其外徑，如果外徑變化為0.5mm或者更大，則認(rèn)為內(nèi)徑不規(guī)則，該柱不能使用。分析段下端為防止硅膠流出，應(yīng)拉成毛細(xì)管，分析段與分離段之間用30mm長的聚乙烯連接，確保兩段玻璃相接觸。
4.色帶區(qū)域測(cè)量用的米尺:應(yīng)經(jīng)過檢定單位檢定合格。
5.紫外線光源:應(yīng)符合技術(shù)要求一、4之規(guī)定。
6.注射器、針管和針頭:應(yīng)符合技術(shù)要求一、6之規(guī)定。
7.雙級(jí)調(diào)節(jié)器規(guī)格:應(yīng)在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)。
8.秒表:如有，應(yīng)經(jīng)檢定合格后方可使用。
四、整機(jī)校準(zhǔn)
根據(jù)實(shí)際工作，選三種以上標(biāo)樣作分析。整機(jī)校準(zhǔn)時(shí)，對(duì)儀器校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性要求(體積比)見表1。
<CTSM>表1對(duì)儀器校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性要求</CTSM>
五、校準(zhǔn)結(jié)果處理
1.按技術(shù)要求比對(duì)儀器是否符合要求。
2.整機(jī)校準(zhǔn)重復(fù)性達(dá)不到時(shí)，可更換精密內(nèi)徑吸附柱再校準(zhǔn)。
3.整機(jī)校準(zhǔn)時(shí)，無論校準(zhǔn)結(jié)果重復(fù)性是否在要求范圍內(nèi)，均要出具校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)值和實(shí)測(cè)值，并附上重復(fù)性。
六、校準(zhǔn)間隔
建議校準(zhǔn)間隔為兩年。工作中如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)修理，重新校準(zhǔn)。
