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      四季豆中皂素檢測——化學(xué)反應(yīng)法

      • 發(fā)布日期:2016/10/6 13:48:25 閱讀次數(shù):1636
      • 四季豆又稱菜豆、蕓豆、蕓扁豆等,所含毒性物質(zhì)皂素,是一類結(jié)構(gòu)復(fù)雜的甙類。貯藏過久、炒煮不夠熟透的豆角常引起人食后中毒。


        1.試劑


        ①乙醇。



        ②正丁醇。



        ③氯仿。



        ④三氯醋酸。



        ⑤中性醋酸鉛液及堿性醋酸鉛液。



        ⑥稀H2SO4(1+10)。



        (2)SbCl3溶液。


        2.檢測步驟


        取50g樣品于蒸餾瓶中,加50mL乙醇,加熱回流2hh,過濾于錐形瓶中于水浴上揮干,殘?jiān)蒙倭克芙猓迫朔忠郝┒分?,加正丁?0mL,振搖,靜置分層。


        ①水層于錐形瓶中加過量中性醋酸鉛液,過濾,濾液加堿性醋酸鉛液,過濾。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10mL乙醇淋洗,加5滴稀H2SO4蒸干。殘?jiān)阱F形瓶中,用2mL乙醇溶解,加5mL乙醚,過濾,揮去醇醚,殘?jiān)勇确?mL溶解,加三氯醋酸液lmL,呈紅色為陽性,如果在濾紙上反應(yīng),于60℃,甾體,皂甙由紅一紫色;于100℃,三萜皂甙由紅-紫色。


        ②正丁醇層于錐形瓶中,水浴上揮于,殘?jiān)?0mI.乙醇溶解,加煅燒的MgO,~4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10mL乙醇加熱回流2h,過濾于錐形瓶中,水浴上加熱揮干,殘?jiān)勇确耹mI.溶解,加三氯化銻1mL,在濾紙上反應(yīng),于70℃,2min,在紫外燈下觀察,三萜皂甙顯藍(lán)色熒光;甾體皂甙顯黃色熒光。


        3.說明

        ①水溶性皂甙,加過量中性醋酸鉛后,沉淀物為酸性皂甙;加堿性醋酸鉛后,沉淀物為中性皂甙。


        ②加煅燒過的MgO為吸附乙醇中粗皂甙,提取為精制皂甙。

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