1.試劑
①乙醇。
②正丁醇。
③氯仿。
④三氯醋酸。
⑤中性醋酸鉛液及堿性醋酸鉛液。
⑥稀H2SO4(1+10)。
(2)SbCl3溶液。
2.檢測步驟
取50g樣品于蒸餾瓶中,加50mL乙醇,加熱回流2hh,過濾于錐形瓶中于水浴上揮干,殘?jiān)蒙倭克芙猓迫朔忠郝┒分?,加正丁?0mL,振搖,靜置分層。
①水層于錐形瓶中加過量中性醋酸鉛液,過濾,濾液加堿性醋酸鉛液,過濾。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10mL乙醇淋洗,加5滴稀H2SO4蒸干。殘?jiān)阱F形瓶中,用2mL乙醇溶解,加5mL乙醚,過濾,揮去醇醚,殘?jiān)勇确?mL溶解,加三氯醋酸液lmL,呈紅色為陽性,如果在濾紙上反應(yīng),于60℃,甾體,皂甙由紅一紫色;于100℃,三萜皂甙由紅-紫色。
②正丁醇層于錐形瓶中,水浴上揮于,殘?jiān)?0mI.乙醇溶解,加煅燒的MgO,~4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10mL乙醇加熱回流2h,過濾于錐形瓶中,水浴上加熱揮干,殘?jiān)勇确耹mI.溶解,加三氯化銻1mL,在濾紙上反應(yīng),于70℃,2min,在紫外燈下觀察,三萜皂甙顯藍(lán)色熒光;甾體皂甙顯黃色熒光。
3.說明
①水溶性皂甙,加過量中性醋酸鉛后,沉淀物為酸性皂甙;加堿性醋酸鉛后,沉淀物為中性皂甙。
②加煅燒過的MgO為吸附乙醇中粗皂甙,提取為精制皂甙。