方便面中苯并芘的檢測
1、適用范圍
適用于方便面中苯并芘的檢測。
2、方便面調(diào)料包
2.1 樣品提取
稱取0.4 g樣品，精確到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀釋，作為上樣液待凈化。
2.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）
(1)活 化： 30 mL正己烷，流出液棄去；
(2)上 樣： 將待凈化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解： 在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干，乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3、方便面面餅
3.1 樣品提取
稱取1 g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL正己烷。
渦旋混合2 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心3 min，收集上清液；
殘渣再用15 mL正己烷提取，每次渦旋混合2 min，超聲提取5 min ，5000 rpm下離心3 min；合并兩次提取液；
在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待凈化。
3.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）
(1)活 化： 30 mL正己烷，流出液棄去；
(2)上 樣： 將待凈化液加入小柱，收集流出液；
(3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解： 在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
4、分析條件
色譜柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）
流 速： 1.0 mL/min
檢測器：* 激發(fā)波長：370 nm 發(fā)射波長：406 nm
柱 溫： 30 ℃
進樣量： 10 μL
流動相： 乙腈：水 = 97：3
5、添加回收結(jié)果
5.1食品中苯并（a）芘添加回收結(jié)果
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目標化合物
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基質(zhì)
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添加水平(μg/kg)
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回收率(%)
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苯并（α）芘
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調(diào)料包
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2.5
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92.52
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方便面
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1.0
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94.05
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5.2 調(diào)料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色譜圖
5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色譜圖
