相對分子質(zhì)量:100000~4000000
(一)定性
①取果膠lg加水40mL,不斷攪拌,即呈黏稠狀液體。
②取果膠0.1g加水50mL,再加乙醇20mL,不斷攪拌即出現(xiàn)懸浮絮狀沉淀。
③取果膠0.4g加水30mL,加熱并不斷攪拌,使果膠完全溶解。加蔗糖35.6g,繼續(xù)加熱濃縮至54.7g,倒人含有0.8mL12.5%檸檬酸溶液燒杯中,冷卻后即呈柔軟而有彈性的膠凍。
(二)定量
1.原理
將果膠溶解于水,加堿皂化,再在醋酸酸陛下與氯化鈣反應(yīng),生成果膠酸鈣。然后將此果膠酸鈣沉淀溶解于氫氧化鈉,以EDTA標準液滴定其中的鈣,按鈣的含量換算成果膠的含量。
2.儀器
①球形冷凝器。
②500mL、250mL容量瓶。
③25mL吸管。
④10mL滴定管。
⑤400mL燒杯。
⑥稱量瓶。
3.試劑和溶液
①0.1mol·L-1NaOH溶液。
②10%氫氧化鈉溶液。
③2%硝酸銀溶液
④氯化鈣溶液(2mol·L-1,如有沉淀應(yīng)過濾)。
⑤1mol·L-1醋酸溶液:取37%醋酸16mL,加水84mL(冰醋酸6mL加水94mL)。
⑥鈣指示劑:取鈣指示劑1g與97g 研成粉末即可。
⑦0.02mol·L-1。EDTA標準溶液。
配制:取8g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶于1000mL水中搖勻。標定:準確稱取基準鋅0.35g于小燒杯中,加入8mL(1+1)鹽酸中,立即蓋上表面皿,待Zn完全溶解,用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁,定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。準確移取25.00mLZn標液于錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,加水至100mL,滴加(1+1)的氨水至溶液由紅變黃。再加20mL水和10mL氨一氯化銨緩沖溶液及4滴0.5%鉻黑T指示劑(稱取0.5g鉻黑T加25mL三乙胺,加75mL乙醇),用已制備好的EDTA溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變成純藍色即為終點。
4.測定步驟
①樣品制備
a.果膠粉:準確稱取干樣品0.45~0.50g于300mL燒杯中,加水約150mL,攪拌后于70~80℃水浴中加熱,使其完全溶解(經(jīng)常攪拌),定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,冷卻后,用水稀釋至刻度,充分振搖均勻。
b.蘋果皮:取適量蘋果皮洗去表面臟物,在95℃烘至恒重。準確稱取此干樣品10g于三角瓶中,加水400mL,安上冷卻器,在石棉網(wǎng)上加熱煮沸1h。然后定量轉(zhuǎn)人500mL容量瓶中,冷卻后,以水稀釋至刻度,充分搖勻。在80℃水浴中加熱后過濾,所用漏斗鋪上脫脂棉(盡量鋪厚些)過濾,用此濾液測定果膠。
c.新鮮蘋果:取蘋果3~4個,用水洗凈,并用干凈毛巾抹干,除去果柄、種子、果核,在研缽中搗碎或用粉碎機絞碎,充分混合。準確稱取此樣品100g,于500mL三角瓶中,加水300mL,以下操作與蘋果皮處理相同(煮沸、稀釋、過濾),用濾液測定果膠。
②測定:準確吸取制備的樣品溶液25mL于400mL燒杯中,加入0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液100mL,放置30min,使果膠皂化,加lmol·L-1
醋酸溶液50mL,5min后加2mol·L-1氯化鈣溶液50mL,攪拌,放置30min,煮沸約5min,立即用定性濾紙過濾,以沸水洗滌沉淀,直至濾液對硝酸銀不起反應(yīng)為止。然后,將濾紙上沉淀用沸水沖洗于300mL三角瓶中,加入10%氫氧化鈉溶液5mL,此時總量約為1000mL,蓋上表面皿用小火加熱使果膠酸鈣完全溶解,冷卻,加入0.1g鈣指示劑,以0.02mol·L-1EUTA標準液滴定,溶液由紫紅色變?yōu)樗{色。為終點