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假酒中氰化物檢測——氣相色譜法

• 發(fā)布日期：2016/9/19 15:13:56 閱讀次數(shù)：1507

• ①儀器：GC儀(具電子捕獲檢測器)

  ②試劑

  a.0．025mol·L ^-1、0．5mol·L^-1NaOH液。

  b.60％乙醇液。

  c.36％乙酸

  d．飽和溴水。

  e．1．5％NaAsO2液。

  f．氰化物標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1μg·mL^-1，以HCN計)。

  ③儀器工作條件

  a．不銹鋼螺旋色譜柱(2m×4mm)，內(nèi)填PorapakQS(80～100目)。

  b．柱溫210℃，檢測器溫度265℃，汽化室溫度220℃。

  c．N₂[(99．99％)流速91mL／min]。

  d．脈沖1。

  e．進(jìn)樣量5μL。

  ④檢測：取酒樣1mL于10mL比色管中，加0．1mL0．5mol·L^-1NaOH液，混勻，加0．025mol·L^-1NaOH液至5mL，混勻，加36％乙醇2滴，滴加飽和溴水呈黃色不褪，5min后滴加1．5％NaAsO₂液除溴，黃色褪去后再多加1滴，加3mL乙醚，振搖2min，靜置分層，取5μL乙醚提取液注人GC儀(同時做正常酒對照)。

  ⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取氰化物標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1μg·mL^-1)0．0mL、0．2mL、0．4mL、0．6mL、0．8mL、1．0mL，于10mL比色管中，各加0．1mL0．5mol·L^-1NaOH液、1mL60％乙醇液，混勻，各加0．025mol·L^-1NaOH液至5mL，混勻，以下按樣品檢測步驟操作，最后分別取5μL注入GC儀，記錄各自峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  ⑥計算：公式參照異煙酸一吡唑啉酮比色法。

  ⑦說明

  a．由于乙醇含量對響應(yīng)值有影響，故要求標(biāo)準(zhǔn)管中加乙醇，其目的是與樣品管中乙醇含量相同，產(chǎn)生的影響相互抵消。

  b．取乙醚提取液進(jìn)樣時，應(yīng)防止乙醚揮發(fā)，造成測定誤差。

  3．頂空氣相色譜法

  ①儀器：GC儀(具電子捕獲檢測器)及頂空氣化瓶(100mL)。

  ②試劑

  a．1％氯胺T液。

  b．50％乙醇液。

  c．4mol·L^-1NaH₂P0₄液。

  d．氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯存液(1mg·mL^-1，SCN^一)：稱取KCNSl.6730g，用水溶解并定容至1L。

  ③儀器工作條件

  a．玻璃色譜柱2m×3．5mm，內(nèi)填PorapakQS(100～120目)

  b．柱溫90℃，檢測器、汽化室溫度均為150℃。

  c．N₂流速35mL／min。

  d．脈沖100μs。

  e．高阻10⁹Ω, μL。

  ④檢測：取50mL白酒樣于100mL頂空氣化瓶中，加2mL4mol·L^-1NaH₂P0₄、1mL 1％綠胺T，加塞振搖1min，置恒溫35℃中平衡30min，抽取100μL頂空氣注人GC儀(同時做正常酒對照)。

  ⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別取氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯存液(1mg·mL^-1，SCN^一)配成0．001μg·mL^-1、0．002μg·mL^-1、0．003μg·mL^-1、0．004μg·mL^-1、0．005μg·mL^-1系列，各吸取10mL分別于100mL頂空氣化瓶中，各加50％乙醇液至50mL，以下按樣品檢測步驟操作，各抽取100pL頂空氣注人GC儀，記錄各自峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  ⑥計算：公式參照異煙酸一吡唑啉酮比色法。

  ⑦說明

  a．標(biāo)準(zhǔn)液用SCN^一代替KCN具有低毒、穩(wěn)定等優(yōu)點。

  b．樣液在頂空氣化瓶中，氣液平衡以30~45℃、30min為宜。