2013年7月，在全國開展的保健食品打“四非”專項行動中，原天津市食品藥品監(jiān)督管理局接群眾舉報，在某小區(qū)一居民房內(nèi)查貨非法存儲銷售具有緩解體力疲勞功效的保健食品74000余盒，涉案額1500余萬元。針對該類產(chǎn)品易存在非法添加“那非”類化學(xué)物質(zhì)的特點，執(zhí)法人員抽樣送天津市藥品檢驗所進(jìn)行非法添加檢驗。
檢驗人員在隨后的常規(guī)方法檢驗中，雖未檢出西地那非、他達(dá)拉非及伐地那非等化學(xué)成分，但在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，樣品在液質(zhì)聯(lián)用色譜圖中出現(xiàn)強色譜吸收峰，檢驗人員抓住這轉(zhuǎn)瞬即逝的發(fā)現(xiàn)，經(jīng)進(jìn)一步實驗，初步確定該保健食品疑似含有那非類化學(xué)物質(zhì)。
為確定此化學(xué)物質(zhì)的準(zhǔn)確分子式和化學(xué)結(jié)構(gòu)，天津市藥品檢驗所采用先進(jìn)的儀器設(shè)備，探索進(jìn)行提存、進(jìn)一步分析，并檢索國內(nèi)外文獻(xiàn)和專利，最終確定此化合物為“西地那非衍生物”，且該物質(zhì)具有類似西地那非的藥理活性，每粒含量為47 mg。
目前西地那非類藥物的日常服用推薦劑量為50mg，最大推薦劑量100mg，每日最多服用1次。而產(chǎn)品按照說明書的日服用量為每日一次，每次2粒，已接近最大推薦劑量100mg。按使用說明書服用后將產(chǎn)生極大的安全危害，尤其對敏感人群超劑量長期服用，將危害生命安全。
由于國外專利對西地那非衍生物的合成路線仍在保護范圍內(nèi)，所以目前國內(nèi)未見以該化合物為原料的制劑上市，僅在歐洲有過一次用于提高性功能的九種保健品進(jìn)行了添加的報道，現(xiàn)國內(nèi)保健食品中未見添加此化合物的報道。本次發(fā)現(xiàn)此種化合物添加到保健食品中屬國內(nèi)首次，市場上亦無標(biāo)準(zhǔn)品出售。
添加物質(zhì)的確定，只是掀開了案件冰山的一角。檢驗方法的確認(rèn)才會為案件查處提供科學(xué)和法律的依據(jù)。天津市藥品檢驗所起草了該衍生物的檢驗方法和檢驗標(biāo)準(zhǔn)。2013年9月，原天津市食品藥品監(jiān)督管理局向國家食品藥品監(jiān)督管理總局提請，對該衍生物檢驗方法和檢驗標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行復(fù)核確認(rèn)。
2016年2月，國家食品藥品監(jiān)督管理總局批復(fù)：經(jīng)中國食品藥品檢定研究院組織驗證評定，同意報請的檢驗方法在保健食品風(fēng)險監(jiān)測工作中采用，并抄送至全國食品藥品監(jiān)管部門。委主任林立軍同志對工作中探索建立實驗方法、并在全國應(yīng)用的做法給予充分肯定和表揚。
這一方法和標(biāo)準(zhǔn)的確立，為打擊食品領(lǐng)域違法犯罪提供了有力的技術(shù)支持，展示了廣大專業(yè)技術(shù)人員忠于職守、勇于擔(dān)當(dāng)?shù)呢?zé)任感和刻苦專研、精益求精的探索精神，激發(fā)了勇于探索、善于發(fā)現(xiàn)的創(chuàng)新熱情，進(jìn)一步確立了天津市藥品檢驗所的示范和引領(lǐng)作用。
本文來源： 天津市市場和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會
