《分析測試學(xué)報》是由廣東省科學(xué)院主管,廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)及中國分析測試協(xié)會共同主辦的全國性學(xué)術(shù)刊物,為中文核心期刊(月刊),國內(nèi)外公開發(fā)行。本刊主要刊登質(zhì)譜學(xué)、光譜學(xué)、色譜學(xué)、波譜學(xué)、電化學(xué)、電子顯微學(xué)等方面的分析測試新理論、新方法、新技術(shù)及其在各領(lǐng)域中的應(yīng)用研究成果,反映國內(nèi)外分析測試的進(jìn)展和動態(tài)?!斗治鰷y試學(xué)報》現(xiàn)已發(fā)展成為國內(nèi)知名的化學(xué)類核心期刊,2017年影響因子為1.382,在全國化學(xué)類38種核心刊物中排名第4。
第8期精選論文之二: 在線超臨界色譜聯(lián)用接口裝置的研制與應(yīng)用
超臨界CO2具有廉價易得、無毒害、溶解能力可調(diào)變等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是一種能夠替代有機(jī)溶劑的綠色溶劑,通常應(yīng)用于天然產(chǎn)物提取、合成反應(yīng)、材料制備、色譜分析等領(lǐng)域。超臨界色譜兼有氣相色譜和液相色譜的特點(diǎn),既能夠克服氣相色譜對物質(zhì)沸點(diǎn)、揮發(fā)性的要求,相比液相色譜又具有更短的出峰保留時間、更好的分辨率及對稱性。超臨界色譜通常使用CO2作為體系流動相,并配以甲醇、乙腈等溶劑作為夾帶劑,適于聯(lián)用在線分析超臨界體系中目標(biāo)物的組成變化,減小分析誤差,跟蹤起始變化歷程。
色譜聯(lián)用技術(shù)是通過“接口”將色譜與所考察的過程直接相連,實現(xiàn)過程跟蹤取樣與在線定性/定量分析,因此,接口是色譜聯(lián)用技術(shù)中的關(guān)鍵裝置。遼寧科技大學(xué)李犇課題組建立了動態(tài)和靜態(tài)兩種接口裝置,在線聯(lián)用超臨界色譜確定稠環(huán)芳烴化合物蒽在超臨界CO2中的溶解度及溶解平衡過程。靜態(tài)接口由2個高壓閥組成,動態(tài)接口由1個高壓閥和1個齒輪泵組成。該文采用靜態(tài)法測定蒽在超臨界CO2中的溶解度,以考察溫度和壓力對溶解度的影響。結(jié)果顯示,在一定溫度和壓力條件下,自行研制的在線超臨界色譜聯(lián)用體系具有較高的穩(wěn)定性和較好的重現(xiàn)性,蒽溶解度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.4%~2.4%,準(zhǔn)確性為95.0%~97.7%。采用Méndez-Santiago Teja(MST)模型公式對實驗數(shù)值關(guān)聯(lián)計算,進(jìn)一步確定了蒽的溶解度與二氧化碳密度的準(zhǔn)線性函數(shù)變化關(guān)系。所研制的靜態(tài)和動態(tài)接口亦有助于建立超臨界過程與超臨界質(zhì)譜、光譜儀器(FT-IR/UV)聯(lián)用的接口方法,在藥物合成與分析、食品添加劑檢驗、環(huán)境污染檢測、過程分析技術(shù)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
該研究獲遼寧省教育廳項目(L2015258)支持。相關(guān)成果發(fā)表于《分析測試學(xué)報》2018年8期。
doi: 10.3969/j.issn.1004-4957.2018.08.004
【引用本文】:劉瑜,嚴(yán)志強(qiáng),郭威,李犇.在線超臨界色譜聯(lián)用接口裝置的研制與應(yīng)用[J].分析測試學(xué)報,2018,37(8):894-899.
【Cite this article】:LIU Yu,YAN Zhi-qiang,GUO Wei,LI Ben.Development and Application of Interface Device for Online Supercritical Fluid Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2018,37(8):894 -899.
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