連續(xù)流動(dòng)色譜法BET比表面測(cè)定
連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氮?dú)馕搅?，采用氮?dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體，通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康模紫劝岩欢ǖ獨(dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?，然后把樣品管放入液氮杯，使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡?，再讓樣品管從液氮杯中取出，樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?，這時(shí)通過熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅?，在氮分?.05-0.35的范圍內(nèi)，選擇3-5個(gè)不同的氮分壓點(diǎn)，每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程，并測(cè)出氮?dú)獾拿摳搅?，最后?duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用BET方程計(jì)算出比表面積。
靜態(tài)容量法BET比表面測(cè)定
靜態(tài)容量法是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中，樣品管置于液氮杜瓦瓶中，在樣品管中投入一定量的氮?dú)?，使粉體樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡停酶呔軌毫鞲衅鳒y(cè)出樣品吸附前后壓力的變化，根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi)，逐步加入氮?dú)猓瑴y(cè)出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量，最后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用BET方程計(jì)算出比表面積，整個(gè)過程樣品管不用離開液氮杯，測(cè)試過程全自動(dòng)進(jìn)行。
兩種BET比表面測(cè)定方法的比較
| 項(xiàng)目 | 流動(dòng)色譜法法 | 靜態(tài)容量法 |
| 通用性 | 動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用，國(guó)外基本不用 | 靜態(tài)容量法國(guó)際通用 |
| 平衡模式 | 流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡 | 一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡 |
| 測(cè)試氣體 |
氦氣做為載氣，氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過流量計(jì)來調(diào)節(jié)不同 氮分壓，達(dá)到改變氮分壓的目的。 |
氦氣只用來測(cè)冷自由空間，氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測(cè)試系 統(tǒng)里通入氮?dú)?，通過高精度壓力傳感器直接測(cè)定氮?dú)鈮毫Α?/span> |
| 控制精度 | 氮分壓控制精度為 ±0.15% | 氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%（讀值） |
| 消耗 | 平均每個(gè)樣品： | 平均每個(gè)樣品： |
| 消耗氮?dú)?.2L,消耗 氦氣0.3L; | 消耗氮?dú)?.1L；消耗氦氣小于0.1L | |
| 消耗電能小于50W | 消耗電能小于300W | |
| 消耗液氮小于0.02L | 消耗液氮小于0.01L | |
| 重復(fù)精度 | 重復(fù)精度≤1.5% | 重復(fù)精度≤1.5% |
| 測(cè)試時(shí)間 | 平均每個(gè)樣品： | 平均每個(gè)樣品： |
| BET：30-35分鐘 | BET：15--20分鐘 | |
| 前處理 | 異位處理： | 同位或者異位處理： |
| 真空度不高于1KPa | 真空度低于5Pa | |
| 溫度為50—450度 | 溫度為50—450度 | |
| 操作性 | 操作簡(jiǎn)單，測(cè)試過程無(wú)需人工參與 | 操作簡(jiǎn)單，測(cè)試過程無(wú)需人工參與 |
| 測(cè)試范圍 | 比表面積： | 比表面積： |
| 0.01至無(wú)規(guī)定上限 | 0.01至無(wú)規(guī)定上限 |
