前言
美國藥典(USP)通則<2232>對四種用于減肥的營養(yǎng)輔助食品中可能存在的有毒元素規(guī)定了每日允許暴露量(Permitted Daily Exposure：PDE)。
因?yàn)樵试S暴露量被設(shè)為PDE值，所以在測定制劑或其成分中的金屬雜質(zhì)時(shí)，需要將PDE值換算成濃度。
從國外進(jìn)口到美國的營養(yǎng)輔助食品產(chǎn)品必須遵守本規(guī)定。
本文向您介紹使用島津電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICPMS-2030對營養(yǎng)輔助食品中的砷(As)、鎘(Cd)、汞(Hg)和鉛(Pb)進(jìn)行定量分析的示例。
樣品
市售的四種營養(yǎng)輔助食品
① 1片0.331g (3片/天)
② 1片0.350g (1片/天)
③ 1片0.201g (1片/天)
④ 1片0.380g (6片/天)
樣品預(yù)處理
與常規(guī)濕分解法相比，微波消解法可在短時(shí)間內(nèi)分解樣品。由于使用密封系統(tǒng)，具有砷揮發(fā)損失較少的優(yōu)點(diǎn)。本次分析使用Milestone General K.K 制造的ETHOS-One進(jìn)行樣品消解。
將1片樣品、0.5mL鹽酸和6.5mL硝酸裝入微波樣品預(yù)處理裝置的石英制容器后進(jìn)行消解處理。
消解處理后，用純水定容到30mL作為測定溶液。此時(shí)，添加內(nèi)標(biāo)元素鎵(Ga)、銦(In)和鉍(Bi)(測定溶液濃度為10 μg/L)。
表1為樣品預(yù)處理的微波消解條件。
表1 樣品預(yù)處理的微波消解條件
| STEP | 溫度(℃) | 時(shí)間(分) | 功率(W) |
| 1 | 50 | 2 | 1000 |
| 2 | 30 | 3 | 0 |
| 3 | 180 | 25 | 1000 |
| 4 | 150 | 1 | 0 |
| 5 | 180 | 4 | 1000 |
| 6 | 180 | 15 | 1000 |
儀器與測定條件
使用島津電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICPMS-2030進(jìn)行測定。表2為測定條件。
ICPMS-2030不僅可進(jìn)行高靈敏度分析，而且還配置氦氣碰撞池，可以大幅度減少氬和氯等光譜干擾。
表2 測定條件
| 儀器 | : ICPMS-2030 |
| 高頻輸出 | : 1.2kW |
| 等離子體氣流量 | : 8L/min |
| 輔助氣流量 | : 1.1L/min |
| 載氣流量 | : 0.65L/min |
| 進(jìn)樣 | : 霧化器,10 |
| 霧化室 | : 旋流霧室（電子冷卻） |
| 等離子體炬管 | : 微型炬管 |
| 碰撞氣體 | : He |
分析
利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對砷、鎘、汞和鉛進(jìn)行定量分析。
為驗(yàn)證分析值的有效性，在消解處理后添加待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備加標(biāo)回收試驗(yàn)樣品，并使用相同方法進(jìn)行定量分析。
分析結(jié)果
表3為PDE(允許暴露量)、最大允許濃度和檢測限；表4為分析結(jié)果和加標(biāo)回收率。由表可知，回收率良好，可確定本次分析得到的結(jié)果有效。另外，還可知每日最大攝入量為10g時(shí)的靈敏度也很高。
表3 美國USP<2232>中的金屬雜質(zhì)PDE值、最大允許濃度和檢測限
| 元素名稱 | As | Cd | Hg | Pb |
| 允許暴露量PDE (μg/day) | 15 | 5 | 15 | 10 |
| 最大允許濃度*1 (μg/g) | 1.5 | 0.5 | 1.5 | 1 |
| 測定溶液中最大允許濃度*2 (μg/L) | 3 | 1 | 3 | 2 |
| 檢測限*2 (μg/L) | 0.009 | 0.003 | 0.003 | 0.001 |
*1：每日最大攝入量為10g時(shí)
*2：預(yù)處理0.2g樣品并定容至100mL時(shí)
表4 營養(yǎng)輔助食品的分析結(jié)果(固體樣品中濃度μg/g)
| 樣品名稱 / 元素名稱 | As | Cd | Hg | Pb |
| ① | 0.21 | 0.029 | N.D. | 0.035 |
| ② | 0.08 | 0.018 | N.D. | 0.009 |
| ③ | 0.11 | 0.008 | N.D. | 0.037 |
| ④ | 0.29 | 0.071 | N.D. | 0.095 |
| 回收率(%) | 97 | 98 | 92 | 101 |
N.D.：未檢測到
加標(biāo)回收率(%)=(加標(biāo)回收試驗(yàn)樣品分析值–分析值)×100 / 添加濃度
總結(jié)
綜上所述，使用ICPMS-2030可以對營養(yǎng)輔助食品中的砷、鎘、汞和鉛等重金屬進(jìn)行管理分析。
來源：試劑儀器網(wǎng)
