一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1.學(xué)習(xí)酸度計(jì)的使用方法。
2.熟悉酸度計(jì)的日常維護(hù)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
PHS-3C型數(shù)字酸度計(jì)是普通模擬指針式酸度計(jì)的更新?lián)Q代產(chǎn)品。儀器除測(cè)定水溶液的pH外,也可測(cè)定各種電池的電動(dòng)勢(shì)。PHS-3C型數(shù)字酸度計(jì)采用了集成電路,可以自動(dòng)調(diào)零。儀器操作簡(jiǎn)便,數(shù)字顯示清晰直觀。pHS-3C型數(shù)字酸度計(jì)是利用復(fù)合電極對(duì)被測(cè)水溶液中不同的酸度產(chǎn)生直流電位,通過(guò)前置阻抗轉(zhuǎn)化器把高內(nèi)阻的直流電位轉(zhuǎn)變成低內(nèi)阻的直流電位,輸入到A/D轉(zhuǎn)換器,以達(dá)到直讀pH的目的。
三、儀器和試劑
儀器:pHS-3C型數(shù)字酸度計(jì)、200 mL燒杯、50 mL小燒杯、濾紙。
試劑:pH= 4. 00和pH=6. 86的緩沖溶液、蒸餾水、0. 010 mol·L-1NH4Cl溶液、統(tǒng)一鮮橙多果汁。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.儀器使用前的準(zhǔn)備僅器在電極未連接到儀器之前,輸入端必須連接短路插頭(白色金屬小螺帽),使儀器輸入端短路,以保護(hù)前置轉(zhuǎn)化器。首先把電極桿(白色細(xì)長(zhǎng)的桿)插入儀器右側(cè)電極桿孔(酸度計(jì)右側(cè)的一個(gè)小孔)內(nèi)旋緊,然后把塑料電極夾(黑色塑料的長(zhǎng)形夾子)二孔對(duì)準(zhǔn)裝在電極桿上,拔去電極保護(hù)套(電極下放套的塑料帽),把電極固定在電極夾上,然后旋去輸入端短路插頭一,旋上電極插頭(和電極導(dǎo)線另一端相連的白色帶螺扣的金屬扣)。短路插頭在不用時(shí)應(yīng)妥善保管好,儀器使用完畢再旋上。電極下端的玻璃球泡較薄,當(dāng)心碰壞。把電極下端的玻璃球泡浸泡在蒸餾水中24,待用。
2.儀器定位和校準(zhǔn)接通電源開(kāi)關(guān),置選擇旋鈕于“pH”檔,將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)至室溫。使儀器預(yù)熱20 min,然后按下列方法進(jìn)行定位和校準(zhǔn):采用二點(diǎn)標(biāo)定法,用兩種已知pH的緩沖溶液(如pH 6.86,pH 4.00或pH 6.86, pH 9.18)。
首先是儀器定位:
(1)將斜率調(diào)節(jié)器逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底(即將斜率調(diào)至最大)。
(2)把電極插入已知pH=6. 86的緩沖溶液(緩沖溶液用50 mL小燒杯盛裝,下同),旋轉(zhuǎn)“定位”調(diào)節(jié)器,使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度相應(yīng)的pH(pH 6. 86)此步操作關(guān)系整個(gè)測(cè)量的準(zhǔn)確與否,必須反復(fù)進(jìn)行,且pH 6.86應(yīng)保持較長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定才行)。儀器一旦定位完畢,在整個(gè)操作過(guò)程中都不可以變動(dòng)。直到測(cè)定完畢。
然后是斜率校準(zhǔn):
如果所測(cè)的樣品呈酸性,用pH 6. 86和pH 4. 00的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn),如果所測(cè)的樣品呈堿性,用pH 6. 86和pH 9.18的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
現(xiàn)以所測(cè)的樣品呈酸性,用pH 6. 86和pH 4. 00進(jìn)行校準(zhǔn)為例子來(lái)說(shuō)明校準(zhǔn)儀器的步驟:
(3)用蒸餾水清洗電極,并用濾紙吸干,把電極插入另一已知pH緩沖溶液(pH=4.00)中并搖動(dòng)燒杯使溶液均勻。
(4)如果所測(cè)pH不為4.00,旋轉(zhuǎn)“斜率”調(diào)節(jié)器,使儀器的指示值為榕液所在溫度相應(yīng)的pH(pH=4. 00).
(5)用蒸餾水清洗電極,并用濾紙吸干,把電極插入另一已知pH緩沖溶液(pH=6.86)中并搖動(dòng)燒杯使溶液均勻。
(6)如果所測(cè)pH不為6.86,旋轉(zhuǎn)“斜率”調(diào)節(jié)器,使儀器的指示值為溶液所在溫度相應(yīng)的pH(pH=6.86) 。
重復(fù)(3)-(6)步驟,直至達(dá)到要求為止(放入pH=4 .00的緩沖溶液中,pH顯示4.00,放入pH=6.86的緩沖溶液中,pH顯示6.86,不用再調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器)。儀器兩點(diǎn)標(biāo)定已告完成,經(jīng)定位和校準(zhǔn)的儀器的定位調(diào)節(jié)器與斜率調(diào)節(jié)器不應(yīng)再有變動(dòng)。
3.測(cè)量溶液pH經(jīng)校準(zhǔn)過(guò)的儀器可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液。
(1)被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí),“定位”調(diào)節(jié)器保持不變,用蒸餾水清洗電極球泡,并用濾紙吸干;把電極插入被側(cè)溶液內(nèi),搖動(dòng)燒杯使溶液均勻后讀出該溶液的pH。
(2)被測(cè)溶液與定位溶液溫度不同時(shí),“定位”調(diào)節(jié)器保持不變;用蒸餾水清洗電極球泡,并用濾紙吸干;用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液溫度,旋轉(zhuǎn)“溫度”調(diào)節(jié)器,使指示在被測(cè)溶液的溫度值上;把電極插人被測(cè)溶液內(nèi),搖動(dòng)燒杯使溶液均勻后讀出該溶液的pH,測(cè)量下列溶液的pH:
(1)0.010 mol·L-1 NH4Cl溶液;
(2)統(tǒng)一鮮橙多果汁。
五、實(shí)驗(yàn)前應(yīng)思考的問(wèn)題
1.溶液酸堿性及其pH的表示?
2,酸度計(jì)在使用過(guò)程中應(yīng)注意什么?
3.酸度計(jì)的日常維護(hù)應(yīng)包括哪些內(nèi)容?
儀器在使用過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題:
1.儀器校準(zhǔn)時(shí),如果所測(cè)的樣品呈酸性,用pH 6. 86和pH 4. 00進(jìn)行校準(zhǔn),如果所測(cè)的樣品呈堿性,用pH 6.86和pH 9.18進(jìn)行校準(zhǔn)。
2.儀器經(jīng)校準(zhǔn)定位后,定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。
3.儀器每進(jìn)行一次測(cè)定前(無(wú)論是緩沖溶液還是待測(cè)定溶液)都應(yīng)先用蒸餾水充分清洗電極,然后用濾紙將電極頭部擦干,再進(jìn)行測(cè)量。
4.在讀數(shù)之前,應(yīng)搖動(dòng)燒杯使溶液混勻后再讀數(shù)。
5.一般情況下,儀器標(biāo)定好后,在24 h內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。
酸度計(jì)的日常維護(hù):
1.取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因?yàn)槿魏纹茡p都使電極失敗。
2.測(cè)量后,及時(shí)將電極保護(hù)套套上,套內(nèi)不應(yīng)有殘留的水。
3.電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
4.清洗電極所選甩的清洗劑,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等。因?yàn)樗鼈兡苋芙饩厶妓針?shù)脂,而電極外殼是用聚碳酸樹(shù)脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而電極失敗。
注釋:污染物質(zhì)和清洗劑
污染物 清洗劑
無(wú)機(jī)金屬氧化物 低于1 mol ? L-1稀酸
有機(jī)油脂類物質(zhì) 稀洗滌劑(弱堿)
樹(shù)脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮、乙醚
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質(zhì) 稀漂白液,過(guò)氧化氫
附緩沖溶液的配制
(1) pH =4.00溶液用GR鄰苯二甲酸氫鉀10. 21 g溶解于1 000 mL蒸餾水中,或?qū)㈦S機(jī)所配pH為4.00的緩沖液粉劑一包溶于250 mL的蒸餾水中。
(2) pH=6.86溶液用GR磷酸二氫鉀3.4 g,GR磷酸氫二鈉3. 55 g溶解于1 000 mL蒸餾水中,或?qū)㈦S機(jī)所配pH=6.86緩沖液粉劑一包溶于250 mL的蒸餾水中。
(3)pH=9.18溶液用GR硼酸3. 81 g溶解于1 000 mL蒸餾水中,或?qū)㈦S機(jī)所配pH=9.18緩沖液粉劑一包溶于250 mL的蒸餾水中。