一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1．初步掌握滴定管的使用方法。
2．練習(xí)滴定分析的基本操作。
3．通過(guò)甲基紅和酚酞指示劑的使用，初步學(xué)會(huì)判斷滴定終點(diǎn)的方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，所消耗的兩種溶液體積之比應(yīng)是一定的，因此，通過(guò)滴定分析的練習(xí)，可以檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)及判斷滴定終點(diǎn)的能力。
滴定終點(diǎn)的判斷是否正確，是影響滴定分析準(zhǔn)確度的重要因素。滴定終點(diǎn)是根據(jù)指示劑變色來(lái)判斷的，絕大多數(shù)指示劑變色是可逆的，這有利于練習(xí)判斷終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)選用的指示劑甲基紅的變色范圍是pH為4.4(紅色）~6.2(黃色）,pH在5.0附近為橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液時(shí)，終點(diǎn)顏色的變化為由橙色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，而用HCl溶液滴定NaOH溶液時(shí)，則由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?。酚酞指示劑的變色范圍是pH為8.0（無(wú)色）~10.0(紅色），用NaOH溶液滴定HCl溶濃時(shí)，終點(diǎn)顏色由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色，并保持30s內(nèi)不退色。
三、儀器和試劑
儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、25mL移液管、洗耳球、洗液。
試劑：
(1)HCl溶液0.1mol·L-1。量取濃HCl溶液4~5mL置于試劑瓶中，用水稀釋至500mL，蓋上瓶塞，搖勻。
(2)NaOH溶液0.1mol·L-1。在托盤(pán)天平上迅速稱取固體NaOH2g，置于預(yù)先盛有500mL新煮沸的冷蒸餾水燒杯中，使其全部溶解后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，塞上橡皮塞，搖勻。
(3）甲基紅指示劑0.1%。
(4)酚酞指示劑0.2％乙醇溶液。
四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟
1．酸式滴定管的準(zhǔn)備取50mL酸式滴定管1支，其旋塞涂以凡士林，檢漏、洗凈后，用所配的HCl溶液將滴定管潤(rùn)洗3次（每次用約10mL)，再將HCl溶液直接由試劑瓶倒入管內(nèi)至刻度“0”以上，排除出口管內(nèi)氣泡，調(diào)節(jié)管內(nèi)液面至0.00mL處。
2．堿式滴定管的準(zhǔn)備堿式滴定管經(jīng)安裝橡皮管和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用所配的NaOH溶液潤(rùn)洗3次（每次用約10mL)，再將NaOH溶液直接由試劑瓶倒入管內(nèi)至刻度“0”以上，排除橡皮管內(nèi)和出口管內(nèi)的氣泡，調(diào)節(jié)管內(nèi)液面至0．00mL處。
3．移液管的準(zhǔn)備移液管洗凈后，以待吸溶液洗滌3次待用。
4．以甲基橙為指示劑，用HCl溶液滴定NaOH溶液由堿式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于250mL錐形瓶中，放出速度為每分鐘10mL，加甲基橙指示劑2或3滴，用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。平行滴定3次，要求測(cè)定的相對(duì)平均偏差在0.2%以內(nèi)。
5．以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液用移液管移取25.00mLHCl溶液于250mL錐形瓶中，加酚酞指示劑2或3滴，用NaOH溶液滴定至呈微紅色，并保持30s內(nèi)不退色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。要求測(cè)定的相對(duì)平均偏差在0.2％以內(nèi)。
五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告示例
在預(yù)習(xí)時(shí)要求在實(shí)驗(yàn)記錄本寫(xiě)好下列示例之（一）、（二），畫(huà)好（三）之表格。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中把數(shù)據(jù)記錄在表中，實(shí)驗(yàn)后完成計(jì)算、思考題解答和討論等項(xiàng)。
六、附注
1．滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時(shí)，左手無(wú)名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)。不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈。
使用堿式滴定管時(shí)，左手無(wú)名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動(dòng)，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管，無(wú)論用哪種滴定管，都必須掌握3種加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。
2．在分析工作中，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度或者分析試樣時(shí)，一般平行分析測(cè)定
3次，而取其平均值作為測(cè)定結(jié)果，并用偏差大小來(lái)說(shuō)明精密度的好壞。
