一、儀器分析法簡(jiǎn)介
隨著分析儀器的不斷開(kāi)發(fā),儀器分析法的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,在食品分析中的應(yīng)用也越來(lái)越深入,幾乎所有儀器分析法都能用于食品分析。
儀器分析法分為:電化學(xué)分析法、光分析法、熱分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法及儀器分析法聯(lián)合使用等。電化學(xué)分析法分為:電位分析法、電導(dǎo)分析法、庫(kù)侖分析法、電解分析法、電泳分析法和極譜與伏安分析法。色譜分析法有:氣相色譜法、液相色譜法、超臨界色譜法、電色譜法、激光色譜法等。光分析法有分子光譜法和原子光譜法。分子光譜法有可見(jiàn)一紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振波譜法、熒光光譜法;原子光譜又分為原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法。儀器分析的特點(diǎn)是靈敏度高,選擇性好,操作簡(jiǎn)單,分析速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,但相對(duì)誤差較大,儀器昂貴,分析成本高。
二、光分析法
光分析法是基于電磁輻射能量與待測(cè)物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的輻射信號(hào)與物質(zhì)組成及結(jié)構(gòu)關(guān)系建立起來(lái)的分析方法,有光譜法和非光譜法。光分析法在研究物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位,其相互作用方式有發(fā)射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等。
光譜法是基于物質(zhì)與輻射能作用時(shí),分子發(fā)生能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射的波長(zhǎng)或強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。光譜法有原子光譜法和分子光譜法。最常見(jiàn)原子光譜(線性光譜)法有三種:基于原子外層電子躍遷的原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),原子發(fā)射光譜(AES)、原子熒光光譜法(Atomic Emission Spectrometry,AFS),基于原子內(nèi)層電子躍遷的X射線熒光光譜法(X一ray Fluorescence Spectrometry,XFS)和基于原子核與射線作用的穆斯堡爾譜法(Mossbauer Spectroscopy)。
分子光譜(帶狀光譜)基于分子中電子能級(jí)、振一轉(zhuǎn)能級(jí)躍遷,有紫外光譜法(Ultraviolet Spectrometry,UV),紅外光譜法(Infrared,IR)、分子熒光光譜法(Molecule Fluorescence Spectrum,MFS)、分子磷光光譜法(Molecular Phosphorescence Spectroscopy,MPS)和核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,NMR)與(電子)順磁共振波譜(Electron Paramagnetic Resonance,EPR,又稱電子自旋共振Electron Spin Resonance,ESR)。
非光譜法不涉及能級(jí)躍遷,光作用于物質(zhì)后,僅發(fā)生傳播方向等物理上的性質(zhì)改變。分析方法有偏振法、干涉法、旋光法等。
(1)原子發(fā)射光譜分析法:以火焰、電弧、等離子炬等作為光源,使氣態(tài)原子的外層電子受激,發(fā)射出特征光譜進(jìn)行定量分析的方法。
(2)原子吸收光譜分析法:利用特殊光源發(fā)射出待測(cè)元素的共振線,并將溶液中離子轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子后,測(cè)定氣態(tài)原子對(duì)共振線吸收而進(jìn)行的定量分析方法。
(3)原子熒光分析法:氣態(tài)原子吸收特征波長(zhǎng)的輻射后,外層電子從基態(tài)或低能態(tài)躍遷到高能態(tài),在10一8s后躍回基態(tài)或低能態(tài)時(shí),發(fā)射出與吸收波長(zhǎng)相同或不同的熒光輻射,在與光源成90度的方向上,測(cè)定熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。
(4)分子熒光分析法:某些物質(zhì)被紫外光照射激發(fā)后,在回到基態(tài)的過(guò)程中發(fā)射出比原激發(fā)波長(zhǎng)更長(zhǎng)的熒光,通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。
(5)分子磷光分析法:處于第一最低單重激發(fā)態(tài)分子以無(wú)輻射弛豫方式進(jìn)入第一、三重激發(fā)態(tài),再躍遷返回基態(tài)發(fā)出磷光。測(cè)定磷光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的方法。
(6)X射線熒光分析法:原子受高能輻射,其內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷,發(fā)射出特征X射線(X射線熒光),測(cè)定其強(qiáng)度可進(jìn)行定量分析。
(7)化學(xué)發(fā)光分析法:利用化學(xué)反應(yīng)提供能量,使待測(cè)分子被激發(fā),返回基態(tài)時(shí)發(fā)出一定波長(zhǎng)的光,依據(jù)其強(qiáng)度與待測(cè)物濃度之間的線性關(guān)系進(jìn)行定量分析的方法。
(8)紫外一可見(jiàn)吸收光譜分析法:利用溶液中分子吸收紫外和可見(jiàn)光產(chǎn)生躍遷所記錄的吸收光譜圖,可進(jìn)行化合物結(jié)構(gòu)分析,根據(jù)最大吸收波長(zhǎng)強(qiáng)度變化可進(jìn)行定量分析。
(9)紅外吸收光譜分析法:利用分子中基團(tuán)吸收紅外光產(chǎn)生的振動(dòng)一轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜進(jìn)行定量和有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的方法。
(10)核磁共振波譜分析法:在外磁場(chǎng)的作用下,核自旋磁矩與磁場(chǎng)相互作用而裂分為能量不同的核磁能級(jí),吸收射頻輻射后產(chǎn)生能級(jí)躍遷,根據(jù)吸收光譜可進(jìn)行有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析。
(11)順磁共振波譜分析法:在外磁場(chǎng)的作用下,電子的自旋磁矩與磁場(chǎng)相互作用而裂分為磁量子數(shù)不同的磁能級(jí),吸收微波輻射后產(chǎn)生能級(jí)躍遷,根據(jù)吸收光譜可進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。
(12)旋光法:溶液的旋光性與分子的非對(duì)稱結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系,可利用旋光法研究某些天然產(chǎn)物及配合物的立體化學(xué)問(wèn)題,如旋光計(jì)測(cè)定糖和味精的含量等。
(13)衍射法:X射線衍射:研究晶體結(jié)構(gòu),不同晶體具有不同衍射圖。
電子衍射:電子衍射是透射電子顯微鏡的基礎(chǔ),研究物質(zhì)的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。