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      技術(shù)中心

      原子熒光光譜儀常見故障診斷及排除方法

      • 發(fā)布日期:2016/12/9 10:11:51 閱讀次數(shù):1870
      • 原子熒光儀使用中常見的故障可能緣于儀器硬件方面、系統(tǒng)軟件方而,也可能來自于分析操作本身。一些硬件故障建議由廠家專業(yè)維修人員予以解決。對于一些常見故障可參照下列方法診斷及排除。

        (1)通信失敗開機后無法正常進入操作軟件,軟件提示通信失敗。

        可能原因:

        ①主機電源未打開;

        ②熒光儀與計算機之間的通信電纜接觸不良,或通信電纜故障;

        ③未按正確順序開機;

        ④工作站與計算機硬件或操作系統(tǒng)不匹配;

        ⑤熒光儀硬件損壞。

        排除方法:

        ①打開主機電源;

        ②檢查通信接口是否正確、通信電纜是否正常連接、插頭接觸是否良好;

        ③關(guān)機使復(fù)位,按正確順序重新開機;

        ④重新安裝或升級操作系統(tǒng),重新安裝工作站;

        ⑤檢查儀器主板電源及其它部件是否正常。

        (2)儀器未能正確識別元素空心陰極燈或識別錯誤

        可能原因:

        ①空心陰極燈未裝好裝緊,或燈故障;

        ②帶電拔插空心陰極燈時損壞了儀器電路。

        排除方法:

        ①重新安裝空心陰極燈,或更換有故障的元素?zé)簦?

        ②檢查、維修或更換主機電路板。

        (3)開始測量或測量過程中儀器停止運行并提示無載氣

        可能原因:

        ①氣體保護開關(guān)不靈敏,或控制電路故障;

        ②氣源壓力不足。

        排除方法:

        ①將氣體保護開關(guān)插頭用短路子短路,若故障現(xiàn)象消失,則說明氣壓開關(guān)內(nèi)的彈簧壓力太大,可將氣體保護開關(guān)上部的頂絲適當(dāng)擰松,如果故障照舊,則可能是控制電路故障,檢查、更換儀器主板;

        ②調(diào)節(jié)氣體壓力開關(guān),或更換氣瓶、檢查外部氣源。

        (4)測量過程中儀器停止運行,軟件提示串口錯識或溢出

        可能原因:

        ①工作站與計算機操作系統(tǒng)沖突;

        ②儀器硬件故障或空心陰極燈引起的干擾;

        ③試樣待測元素含量過高,超過儀器工作范圍,儀器停止運行并提示溢出。

        排除方法:

        ①升級或重新安裝操作系統(tǒng),重裝工作站;

        ②維修硬件或更換可能產(chǎn)生干擾的空心陰極燈;

        ③稀釋試樣溶液再進樣檢測。

        (5)開機后或測量過程中自動進樣器不能復(fù)位

        可能原因:

        ①連接電纜接觸不良或出現(xiàn)故障;

        ②自動進樣器部件卡住或機械故障。

        排除方法:

        ①檢查、更換連接電纜;

        ②去除障礙物或維修自動進樣器。

        (6)測量時沒有熒光信號

        可能原因:

        ①空心陰極燈故障;

        ②進樣系統(tǒng)工作不正常;

        ③氫化物反應(yīng)條件不正確;

        ④未形成氬氫火焰;

        ⑤儀器硬件故障。

        排除方法:

        ①更換相應(yīng)元素空心陰極燈;

        ②檢查進樣系統(tǒng)是否堵漏、泵管是否松動、載氣和屏蔽氣是否正常,觀察有無氬氫火焰;

        ③正確地反應(yīng)生成氫化物或蒸氣;

        ④還原劑是否現(xiàn)配以及還原劑濃度、酸度不夠,產(chǎn)生的氫氣量太少,電點火爐絲位置與石英爐芯的出口相距遠(yuǎn);

        ⑤檢查、維修儀器主板、檢測器等。

        (7)測量信號值偏低或異常

        可能原因:

        ①空心陰極燈靈敏度下降;

        ②光路未調(diào)節(jié)好;

        ③進樣系統(tǒng)問題;

        ④氫化物反應(yīng)條件不正確。

        排除方法:

        ①更換空心陰極燈;

        ②按儀器使用手冊正確調(diào)節(jié)光路;

        ③檢查進樣系統(tǒng),包括泵管壓力是否正常、泵管是否變形老化;

        ④檢查載流、還原劑的濃度等。

        (8)測量信號不穩(wěn)定,精密度差

        可能原因:

        ①空心陰極燈穩(wěn)定性不好或產(chǎn)生漂移;

        ②氣路系統(tǒng)出現(xiàn)泄漏或局部堵塞;

        ③氬氫火焰受外界干擾;

        ④進樣系統(tǒng)故障;

        ⑤氫化反應(yīng)過于激烈,部分反應(yīng)液隨載氣進入原子化器中;

        ⑥進樣系統(tǒng)受到高含量待測元素的污染;

        ⑦電路噪聲大。

        排除方法:

        ①對元素空心陰極燈預(yù)熱足夠時間(對汞燈可大電流預(yù)熱),或更換元素?zé)簦?

        ②檢查氣路及次級壓力;

        ③減少抽排氣系統(tǒng)或照明系統(tǒng)對火焰的影響;

        ④檢查進樣系統(tǒng),檢查泵運轉(zhuǎn)的潤滑、泵管壓力、進樣管的暢通以及是否老化變形等;

        ⑤試液中滴加適量的消泡劑;

        ⑥清洗進樣系統(tǒng)、石英爐芯等,更換泵管、氣液分離器等;

        ⑦在不安裝空心陰極燈情況下檢測,觀察熒光信號值是否穩(wěn)定。

        (9)測量準(zhǔn)確度差

        可能原因:

        ①樣品前處理不當(dāng),前處理不完全有損失、污染、干擾等;

        ②標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列的問題,配制不正確、保存不當(dāng)導(dǎo)致濃度降低、受污染、線性范圍過寬等;

        ③待測試樣溶液濃度超過校正曲線范圍,或處于擬合后的校正曲線極端;

        ④由于長時間工作,元素?zé)舢a(chǎn)生漂移,空白熒光值和校正曲線發(fā)生改變;

        ⑤測量穩(wěn)定性差。

        排除方法:

        ①選擇合適的前處理方法,選用高純度的試劑、檢查試劑空白、屏蔽雜質(zhì)元素干擾等;

        ②重配標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列,同時應(yīng)考慮與樣品溶液介質(zhì)的一致性;

        ③合適的稱樣量或稀釋倍數(shù),確保在校正曲線線性范圍內(nèi),盡量使試樣濃度處于擬合的校正曲線中部;

        ④重新建立標(biāo)準(zhǔn)校正曲線;

        ⑤按(8)處理。

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